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藥用級單亞油酸甘油酯藥典質(zhì)量標準

時間:2026-8-4
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單亞油酸甘油酯

 

Danyayousuan Ganyouzhi  

 

Glyceryl Monolinoleate

 

本品為單甘油酯(主要為單油酸甘油酯和單亞油酸甘油酯),以及多種二甘油酯和三甘油酯的混合物。由主要含三亞油酸甘油酯的植物油部分甘油醇解制得。含單甘油酯應(yīng)為32.0%~52.0%,二甘油酯應(yīng)為40.0%~55.0%,三甘油酯應(yīng)為5.0%~20.0%。

 

【性狀】本品為黃色或淡黃色油狀液體,在室溫下可部分固化。

 

本品在二氯甲烷中易溶,在中溶解,在水中幾乎不溶。

 

酸值 本品的酸值(通則0713)應(yīng)不大于6.0。

 

碘值 本品的碘值(通則0713)應(yīng)為100~140。

 

過氧化值 本品的過氧化值(通則0713)應(yīng)不大于12.0。

 

皂化值 本品的皂化值(通則0713)應(yīng)為160~180。

 

【鑒別】(1)取本品和單亞油酸甘油酯對照品適量,分別加二氯甲烷制成每1ml中含約50mg的溶液,作為供試品溶液和對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙-正己烷(70∶30)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以羅丹明B的乙醇溶液(1→10 000),置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品溶液所顯的主斑點的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。

 

(2)取本品和單亞油酸甘油酯對照品適量,分別加溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液,作為供試品溶液和對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件試驗,供試品溶液各主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液各主峰的保留時間一致。

 

以上(1)、(2)兩項可選做一項。

 

【檢查】游離甘油 取含量測定項下的供試品溶液作為供試品溶液。

 

另取甘油對照品適量,精密稱定,加溶解并分別定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg、0.2mg、0.4mg、0.8mg、2.0mg、4.0mg的溶液,作為系列標準曲線用溶液。

 

照含量測定項下的色譜條件,精密量取上述系列標準曲線用溶液各40μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以峰面積與相應(yīng)濃度計算直線回歸方程,相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)不小于0.995。精密量取供試品溶液40μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,用直線回歸方程計算,含游離甘油不得過6.0%。

 

水分 取本品,以無水甲醇-二氯甲烷(1∶1)為溶劑,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.0%。

 

灰分 取本品1.0g,依法檢查(通則2302),遺留殘渣不得過0.1%。

 

重金屬 取灰分下的遺留殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

 

脂肪酸組成 取本品0.1g,置25ml圓底燒瓶中,加0.5mol/L甲醇溶液2ml,振搖使溶解,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加14%甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加正庚烷4ml,繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,搖勻,靜置使分層,取上層液,用水洗滌3次,經(jīng)無水干燥,作為供試品溶液。

 

分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯對照品適量,精密稱定,加正庚烷溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。

 

照氣相色譜法(通則0521)測定,以聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為170℃,維持2分鐘,以每分鐘2℃的速率升溫至230℃,維持10分鐘;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為250℃。

 

取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論塔板數(shù)按油酸甲酯計算不得低于30 000,各色譜峰的分離度應(yīng)不小于1.8且信噪比應(yīng)大于5。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法計算,含亞油酸不得少于50.0%,棕櫚酸應(yīng)為4.0%~20.0%,油酸應(yīng)為10.0%~35.0%,硬脂酸不得過6.0%,亞麻酸不得過2.0%,花生酸與二十碳烯酸均不得過1.0%。

 

【含量測定】照分子排阻色譜法(通則0514)測定。

 

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為填充劑(7.8mm×300mm, 5μm的兩根色譜柱串聯(lián)或效能相當(dāng)?shù)纳V柱);以為流動相,流速為每分鐘1.0ml;示差折光檢測器,檢測器溫度為40℃。三甘油酯峰、二甘油酯峰、單甘油酯峰相對于甘油峰的保留時間分別約為0.76、0.80和0.86,二甘油酯峰與單甘油酯峰的分離度不得小于1.0,供試品溶液連續(xù)進樣的單甘油酯峰面積的相對標準偏差不得過2.0%。

 

測定法 取本品適量,精密稱定,加溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液,精密量取40μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按下式計算單甘油酯、二甘油酯和三甘油酯的含量。

 

單甘油酯、二甘油酯或三甘油酯=(RU/RT)×100%

 

式中 RU為單甘油酯、二甘油酯或三甘油酯的峰面積;

 

RT為所有甘油酯峰面積之和。

 

【類別】油脂性載體。

 

【貯藏】置干燥處密封保存。

藥用級單亞油酸甘油酯藥典質(zhì)量標準


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