藥用級(jí)二甲基亞砜標(biāo)準(zhǔn)2020藥典四部
二甲基亞砜溶解性:可與水以任意比例混合,除石油醚外,可溶解一般有機(jī)溶劑。在20℃時(shí)能吸收氯化氫30%(重量)、二氧化氮30%(重量)、二氧化硫65%(重量),不溶于除乙炔外的脂肪烴化合物。對(duì)多種化合物有溶解能力。溶于水、乙二醇、丙酮、乙、苯、烴類氯化物、乙二醇的酯等。
1.無色液體,可燃,幾乎無臭,帶有苦味。該品是極性高的有機(jī)溶劑,可與水以任意比例混合,除石油醚外,可溶解一般有機(jī)溶劑。在20℃時(shí)能吸收氯化氫30%(重量);二氧化氮30%(重量);二氧化硫65%(重量)。有強(qiáng)烈吸濕性,在20℃,當(dāng)相對(duì)濕度為60%時(shí),可從空氣吸收相當(dāng)于自身重量70%的水分。該品是弱氧化劑,不含水的二甲基亞砜對(duì)金屬無腐蝕性。含水時(shí)對(duì)鐵;銅等金屬有腐蝕性,但對(duì)鋁不腐蝕。對(duì)堿穩(wěn)定。在酸存在時(shí)加熱會(huì)產(chǎn)生少量的甲基硫醇;甲醛;二甲基硫;甲磺酸等化合物。在高溫下有分解現(xiàn)象,遇氯能發(fā)生激烈反應(yīng),在空氣中燃燒發(fā)出淡藍(lán)色火焰。
化學(xué)性質(zhì):二甲亞砜還原生成甲硫醚。受強(qiáng)氧化劑作用氧化成二甲砜;
2.二甲亞砜與
3.二甲亞砜有吸水性,用前需要進(jìn)行干燥處理。
酸度
取本品50. 0g,加水100ml溶解后,加酚酞指示液0. lm l ,用滴定液(0. Olmol/L)滴定至溶液顯粉紅色,消耗滴定液(0. 0 lm o l/L ) 不得過 5. 0ml。
吸光度
取本品適量,通人干燥氮?dú)? 5分鐘,以水為空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),立即測定,在275nm波長處的吸光度不得大于0. 30;在285nm與295mn波長處的吸光度與275ntn波長處的吸光度的比值,分別不得過0 .6 5與0 . 4 5 ;在270?350nm的波長范圍內(nèi),不得有最大吸收峰。
氫氣化鉀變深物精密量
取本品25ml,置50ml量瓶中,加水0 .5m l與l .O g ,密塞,在水浴上加熱20分鐘,放冷,將溶液置lc m 吸收池中,以水為空白溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401>,在350nm的波長處測定吸光度,不得大于0.023。
水分
取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0 .2%。
有關(guān)物質(zhì)
取本品,精密稱定,用內(nèi)標(biāo)溶液(0.025%二苯甲烷的丙酮溶液)稀釋制成50%的溶液,作為供試品溶液;取供試品溶液適量,加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋成0.050% 的溶液,作為對(duì)照溶液;取二甲基砜對(duì)照品適量,^ 密稱定,用上述內(nèi)標(biāo)溶液稀釋制成0.050%的溶液,作為二甲基砜對(duì)照品溶液;照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以10% 聚乙二醇2 0M為固定液,柱溫為150C, F ID檢測器;理論板數(shù)按二甲基砜峰計(jì)算不低于1500,二甲基砜峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于2. 0 。取供試品溶液、對(duì)照溶液、二甲基砜對(duì)照品溶液各2^1,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液如顯二甲基砜峰,其與二苯甲烷峰面積的比值,不得大于二甲基砜對(duì)照品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值(0 .1% )。供試品溶液中所有雜質(zhì)峰面積總和(除主峰及內(nèi)標(biāo)峰)與二苯甲烷峰面積的比值不得大于對(duì)照溶液中二甲基亞砜與二苯甲烷峰面積的比值(0. 1% )。
不揮發(fā)殘留物
取本品100g,精密稱定,置105C已干燥恒重的蒸發(fā)皿中,在通風(fēng)櫥內(nèi)置電熱板上緩緩蒸發(fā)至干(不發(fā)生沸騰),置105°C干燥3 小時(shí),稱重。殘留物不得過 0. 01% 。