取溶液的澄清度與顏色項下溶液2ml,加乙醇2m l與水5 m l,搖勻,加溴甲酚綠指示液2 滴,用滴定液(O .lm o l/L )滴定至顯藍色,消耗滴定液(0. lm o l/L )應(yīng)不得過0. lml。
溶液的澄清度與顏色
取本品l .O g ,加乙醇10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1 號標(biāo)準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
氯化物
取本品2.0g,加水50ml,80X:水浴加熱5 分鐘,放冷,濾過;取續(xù)濾液5.0ml,依法檢查(通則0801) ,與標(biāo)準氯化鈉溶液7 .0m l制成的對照溶液比較,不得更濃(0. 035%)。
硫酸鹽
取氯化物項下續(xù)濾液25ml,依法檢查(通0802),與標(biāo)準硫酸鉀溶液2 .4m l制成的對照溶液比較,不得更濃(0. 024% )。
有關(guān)物質(zhì)
取本品,加流動相溶解并稀釋制成每lm l中含lm g的溶液,作為供試品溶液;精密量取lm l,置100ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20m1,注人液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分峰的峰高約為滿量程的25%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20^1,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的4 倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0 .4倍(0 .4% ),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積0. 8 倍(0. 8% )。
甲酵
取本品適量,精密稱定,加N ,N -二甲基甲酰胺適量,立即振搖使溶解并稀釋制成每lm l中約含O . lg 的溶液,作為供試品溶液;另精密稱取甲醇適量,加JV ,N -二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每lm l中含甲醇0 .3m g的溶液,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定,以100%二甲基聚硅氧烷為固定液;起始溫度40°C,以每分鐘15°C的速率升溫至80°C,維持5 分鐘,然后以每分鐘的速率升溫至130°C,維持1 分鐘,再以每分鐘40°C的速率升溫至220°C ,維持3 分鐘;進樣口溫度為200°C;檢測器溫度為250°C。取對照品溶液1ul注入氣相色譜儀,各成分峰間的分離度均應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1ul,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計算,應(yīng)不得過0 .3% 。
干燥失重
取本品,置硅膠干燥器內(nèi),減壓干燥至恒重,減失重量不得過0 .5% (通則0831) 。
熾灼殘渣
取本品l .O g ,依法檢査(通則0841) ,遺留殘渣不得過0 .1%。
重金屬
取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,依法測定(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽
取本品l.O g,加氫氧化鈣l.O g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500?600°C熾灼使*灰化,放冷,加鹽酸5m l與水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002% )。