　　【檢查】黏度　精密稱取聚氧乙烯適量（根據(jù)其標示平均分子量，詳見附表）置800ml燒杯中，加入125ml無水異丙醇，高速攪拌（400r/min）使分散均勻，加入相應體積的水，繼續(xù)高速攪拌1分鐘（應避免溶液的濺出），繼續(xù)緩慢攪拌（60r/min）3小時至溶液無膠狀物（以適當?shù)姆绞椒乐顾膿]發(fā)），在水浴中放置30分鐘，使溶液的溫度維持在25°C士0.1°C，采用合適的旋轉黏度計和轉子，依法檢查（通則0633第三法），應符合附表規(guī)定。

　　堿度　取黏度測定項下的溶液依法測定（通則0631），pH值應為8.0～10.0。

　　干燥失重　取本品約4.0g，精密稱定，105°C干燥45分鐘，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　二氧化硅　取本品1.0g，精密稱定，置熾灼至恒重的鉑坩堝中，加硫酸4滴，加熱至硫酸除盡，在700°C熾灼至恒重。加水1ml使?jié)櫇?，并緩緩加入氫氟?0滴，蒸干后在700°C熾灼10分鐘，放冷，稱量。自加氫氟酸起，重復操作至恒重。以氫氟酸處理前后的凈重差異計算二氧化硅含量，遺留殘渣不得過3.0%。

　　熾灼殘渣　取本品，照二氧化硅項下檢查，按氫氟酸處理后的殘留量計，不得過2.0%。

　　重金屬　取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　堿土金屬　取本品lg，精密稱定，加異丙醇100ml，攪拌均勻后加水600ml，高速攪拌（400r/min）至樣品溶解，加30%三乙醇胺溶液與10%*溶液各25ml，精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.01mol/L）25ml，繼續(xù)攪拌15分鐘，加羥基萘酚藍（二鈉鹽）指示劑約lg，用硝酸鈣滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯紫色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硝酸鈣滴定液（0.01mol/L）相當于0.5608mg的CaO。含堿土金屬（以CaO計）不得過1.0%。

　　粒度　除另有規(guī)定外，照粒度和粒度分布測定法（通則0982第二法）檢查，通過一號篩的應為100%，通過二號篩的應為96%～100%。

　　環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)　取本品1.0g，精密稱定，置頂空瓶中，作為供試品。取環(huán)氧乙烷適量，精密稱定，用水制成每1ml中約含0.05mg的溶液。精密量取2ml置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)適量，精密稱定，用水制成每1ml約含20μg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。取本品約1.0g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml，密封，搖勻，作為對照品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對照品溶液0.5ml和二氧六環(huán)對照品溶液0.5ml置頂空瓶中，加入新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定，以聚二甲基硅氧烷為固定液（建議30m×0.32mm，3.0μm），起始溫度為50°C，維持5分鐘，以每分鐘5°C的速率升至180°C，再以每分鐘30°C的速率升至230°C，維持5分鐘。進樣口溫度為150°C，檢測器溫度250°C。頂空平衡溫度為70°C，平衡時間45分鐘，取系統(tǒng)適用性溶液頂空進樣1ml，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度應符合規(guī)定，二氧六環(huán)峰高至少為基線噪音的5倍以上。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進樣1mL重復進樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標準偏差應不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標準偏差應不得過10%。按以下公式計算，含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，含二氧六環(huán)不得過0.001%。

　　式中　At為供試品溶液中環(huán)氧乙烷或二氧六環(huán)的峰面積；

　　　　　As為對照品溶液中環(huán)氧乙烷或二氧六環(huán)的峰面積；

　　　　　Wt為供試品溶液中聚氧乙烯的重量，g；

　　　　　Ws為對照品溶液中聚氧乙烯的重量，g；

　　　　　C為對照品溶液中加入的環(huán)氧乙烷或二氧六環(huán)的重量，μg。

　　二丁基羥基甲苯　取正二十一烷適量，用丙酮溶解并稀釋制成每1ml中含0.6mg的溶液，作為內標溶液，取二丁基羥基甲苯約20mg，精密稱定，用丙酮溶解并稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液，作為對照品貯備液。精密量取對照品貯備液15ml與內標溶液5ml，混勻，作為對照品溶液；另取本品3g，精密稱定，置25ml量瓶中，加丙酮15ml與內標溶液5ml，振搖30分鐘，離心，取上清液作為供試品溶液。分別取對照品溶液與供試品溶液各1μl，照氣相色譜法（通則0521）測定，用5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱，柱溫50°C，保持2分鐘，以每分鐘15°C的速率升溫至300°C，維持10分鐘，進樣口溫度為275°C，檢測器溫度為310°C，流速為每分鐘2.5ml，內標峰與二丁基羥基甲苯的分離度應符合規(guī)定，依法測定，按內標法以峰面積計算，含二丁基羥基甲苯不得過0.1%。

　　乙二醇、二甘醇　臨用新配。取本品約0.5g，精密稱定，逐漸添加至已含有25ml乙腈（色譜純）的廣口瓶中，同時放置在磁力攪拌器上進行攪拌，調節(jié)轉速減少凝結，直至獲得均一溶液，作為聚氧乙烯溶液。分別精密稱取3，5-*甲酰氯約3.46g和二甲氨基吡啶約0.74g置25ml量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，搖勻，分別制得3，5-*甲酰氯和二甲氨基吡啶貯備液（可于-20°C儲存）。精密量取各貯備液1ml置100ml量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，得相應的衍生化液。精密量取乙二醇和二甘醇對照品各l00μl，置同一100ml量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，作為混合對照品溶液。精密量取1ml聚氧乙烯溶液（必要時可略微加熱以便于量?。┲庙斂掌恐?，加入3，5-*甲酰氯和二甲氨基吡啶衍生化液各0.5ml，密封，混合。將頂空瓶放置于85°C水浴中振蕩2小時，冷卻至室溫。再加0.5ml水置頂空瓶中淬滅反應，密封，混合。取適量溶液經(jīng)0.45/m濾膜（聚四氟乙烯膜）濾過后，與初始比例流動相[水-甲醇（70:30）]1:1混合后作為供試品溶液。精密量取1ml乙腈和20μl混合對照品溶液置頂空瓶中，同上操作，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，以辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑，柱溫50°C，以水為流動相A，甲醇為流動相B，梯度洗脫如下表，檢測波長225nmo對照品溶液中乙二醇峰和二甘醇峰分離度應符合規(guī)定。精密量取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，按外標法以峰面積分別計算，含乙二醇和二甘醇均不得過0.1%。

　　【類別】藥用輔料，崩解劑和阻滯劑等

聚乙二醇400 600 1000 1500 4000 6000（1有注冊證質檢單）制藥輔料

卡波姆940 041 934（1有注冊證質檢單）制藥輔料

殼聚糖（1有注冊證質檢單）制藥輔料

果糖（1有注冊證質檢單）制藥輔料

尼泊金甲酯羥苯甲酯（1有注冊證質檢單）制藥輔料

二甲硅油（1有注冊證質檢單）制藥輔料

二氧化鈦（1有注冊證質檢單）制藥輔料

二丁基羥基甲苯（1有注冊證質檢單）制藥輔料

阿拉伯膠（1有注冊證質檢單）制藥輔料

阿司帕坦（1有注冊證質檢單）制藥輔料

大豆油注射級（1有注冊證質檢單）制藥輔料