藥用級(jí)甘油丙三醇山西錦洋
甘油又叫丙三醇,純甘油為無(wú)色、無(wú)嗅、有甜味的粘稠液體。沸點(diǎn)290℃,熔點(diǎn)17.9℃,相對(duì)密度1.2613。與水可無(wú)限混溶,無(wú)水甘油有強(qiáng)烈的吸水性。
溶于水、醇,不溶于醚、苯、及二硫化碳,于空氣中易吸收水分。有暖甜味。能從空氣中吸收潮氣,也能吸收硫化氫、氰化氫和二氧化硫。對(duì)石蕊呈中性。長(zhǎng)期放在0℃的低溫處,遇強(qiáng)氧化劑如三氧化鉻、、高錳酸鉀能引起燃燒和爆炸。能與水、乙醇任意混溶
1.無(wú)色、透明、無(wú)臭、粘稠液體,味甜,具有吸濕性。 與水和醇類(lèi)、胺類(lèi)、酚類(lèi)以任何比例混溶,水溶液為中性。溶于11倍的,約500倍的乙不溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚、油類(lèi)、長(zhǎng)鏈脂肪醇??扇?,遇二氧化鉻、等強(qiáng)氧化劑能引起燃燒和爆炸。也是許多無(wú)機(jī)鹽類(lèi)和氣體的良好溶劑。對(duì)金屬無(wú)腐蝕性,作溶劑使用時(shí)可被氧化成。
化學(xué)性質(zhì):與酸發(fā)生酯化反應(yīng),如與苯二甲酸酯化生成醇酸樹(shù)脂;與酯發(fā)生酯交換反應(yīng);與氯化氫反應(yīng)生成氯代醇;甘油脫水有兩種方式:分子間脫水得到二甘油和聚甘油,分子內(nèi)脫水得到。甘油與堿反應(yīng)生成醇化物;與醛、酮反應(yīng)生成縮醛與縮酮。用稀硝酸氧化生成甘油醛和二羥基丙酮;用高碘酸氧化生成甲酸和甲醛;與強(qiáng)氧化劑如鉻酸酐、或高錳酸鉀接觸能引起燃燒或爆炸;甘油也能起硝化和乙?;茸饔?。
【鑒別】本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜(光譜集1268圖)一致。
【檢查】酸堿度 取本品25.0g,加水稀釋成50ml,混勻,加酚酞指示液0.5ml,溶液應(yīng)無(wú)色,加0.1mol/L溶液0.2ml,溶液應(yīng)顯粉紅色。
顏色 取本品50ml,置50ml納氏比色管中,與對(duì)照液(取比色用重鉻酸鉀溶液0.2ml,加水稀釋至50ml制成)比較,不得更深。
氯化物 取本品5.0g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.001%)。
硫酸鹽 取本品10.0g,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.002%)。
醛與還原性物質(zhì) 取本品1.0g,置50ml量瓶中,加水25ml溶解,加入10%鹽酸并噻唑酮腙溶液(用0.02mol/L溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0。臨用新制)2ml,靜置30分鐘,加新配制的0.5%三氯化鐵溶液5ml,搖勻,靜置5分鐘,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在655nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照品溶液[每1ml含甲醛(CH2O)5.0μg]2.0ml同法處理后的吸光度。
糖 取本品5.0g,加水5ml,混勻,加稀硫酸1ml,置水浴上加熱5分鐘,加不含碳酸鹽的2mol/L溶液(取適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,密閉靜置數(shù)日后,取上清液5.6ml,加新沸放冷的水使成50ml,搖勻,即得)3ml,滴加硫酸銅試液1ml,混勻,應(yīng)為藍(lán)色澄清溶液,繼續(xù)在水浴上加熱5分鐘,溶液應(yīng)仍為藍(lán)色,無(wú)沉淀產(chǎn)生。
脂肪酸與脂類(lèi) 取本品40.0g,加新沸放冷的水40ml,再精密加滴定液(0.1mol/L)10ml,搖勻后,煮沸5分鐘,放冷,加酚酞指示液數(shù)滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定至紅色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗的滴定液(0.1mol/L)不得過(guò)4.0ml。
易炭化物 取本品4.0g,在振搖下逐滴加入硫酸5ml,過(guò)程中控制溫度不得超過(guò)20℃,靜置1小時(shí)后,如顯色,與同體積對(duì)照溶液(取比色用氯化鈷溶液0.2ml,比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成)比較,不得更深。
氯代化物 取本品5.0g,加水10ml和2mol/L溶液1ml,混勻,加鎳鋁合金50mg,置水浴上加熱10分鐘,冷卻至室溫后,濾過(guò),用水20ml分次洗滌容器和濾渣,將濾液和洗液收集至50ml納氏比色管中,加硝酸0.5ml,混勻,再加入硝酸銀試液0.5ml,加水至刻度,搖勻。與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液15ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.003%)。
有關(guān)物質(zhì) 取本品約10g,精密稱(chēng)定,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,用甲醇溶解并稀釋至刻度,作為供試品溶液。取二甘醇、乙二醇與1,2-丙二醇適量,精密稱(chēng)定,用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含二甘醇、乙二醇與1,2-丙二醇各0.5mg的溶液,精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml,用甲醇稀釋至刻度,作為對(duì)照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇、正己醇與甘油適量,精密稱(chēng)定,用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含甘油400mg,二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇與正己醇各0.1mg的溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法(通則0521),用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱,程序升溫,起始溫度為100℃,維持4分鐘,以每分鐘50℃的速率升溫至120℃,維持10分鐘,再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃,維持20分鐘;進(jìn)樣口溫度為200℃,檢測(cè)器溫度為250℃,色譜圖記錄時(shí)間至少為主峰保留時(shí)間的兩倍。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,各組分色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣,二甘醇、乙二醇和1,2-丙二醇峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不得大于5%。精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,供試品中含二甘醇、乙二醇均不得過(guò)0.025%;含1,2-丙二醇不得過(guò)0.1%;如有其他雜質(zhì)峰,扣除內(nèi)標(biāo)峰按面積歸一化法計(jì)算,單個(gè)未知雜質(zhì)不得過(guò)0.1%;雜質(zhì)總量(包含二甘醇、乙二醇和1,2-丙二醇)不得過(guò)1.0%。
水分 取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)2.0%。
熾灼殘?jiān)?/span> 取本品20.0g,加熱至自燃,停止加熱,待燃燒完畢,放冷,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)2mg。
銨鹽 取本品4.0g,加10%溶液5ml,混勻,在60℃放置5分鐘,不得發(fā)生氨臭。
鐵鹽 取本品10.0g,依法檢查(通則0807)與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.0001%)。
鈣鹽 取本品2.5g,加水8ml,搖勻,加入草酸銨試液5~6滴,放置15分鐘,溶液應(yīng)澄清。
重金屬 取本品5.0g,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二。
砷鹽 取本品6.65g,加水23ml和鹽酸5ml混勻,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.000 03%)。


