藥用級DL-蘋果酸山西錦洋
中文名:蘋果酸
化學(xué)名稱2-羥基丁二酸
英文名:malic acid
縮寫:H2MA或H2Mi(后者居多)
化學(xué)式:C4H6O5
分子量:134.09
CAS號:636-61-3(D型);97-67-6(L型);617-48-1(DL型)
主要有以下八種方法:
DL-蘋果酸的化學(xué)合成法 將200kg順丁烯二酸酐溶于400kg水,于不銹鋼高壓釜中,185℃±3℃和1.0MPa下攪拌反應(yīng)6~8h,在反應(yīng)過程中,當(dāng)溫度120℃時,順丁烯二酸與水作用生成蘋果酸;而當(dāng)溫度130℃時,順丁烯二酸本身也異構(gòu)化為反丁烯二酸。而在反應(yīng)條件下,蘋果酸又與反丁烯二酸存在著一種平衡,因此當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后,順丁烯二酸與蘋果酸的比例為1:17。若在反應(yīng)初期,按比例加入反丁烯二酸,則收率可由63%上升到90%以上。反應(yīng)物冷卻至100℃以下后,壓入蒸餾釜于60℃下減壓濃縮,再經(jīng)冷卻、結(jié)晶、離心分離、干燥而得成品。
將苯催化氧化,得到馬來酸和富馬酸,然后在高溫和加壓下進行水合反應(yīng)。反應(yīng)生成物主要是蘋果酸和少量反丁烯二酸,過濾分離出反丁烯二酸晶體,母液濃縮,離心分離固體,得粗蘋果酸,再經(jīng)精制結(jié)晶得成品。也可以利用發(fā)酵法或萃取法制得。
將反丁烯二酸或順丁烯二酸經(jīng)高溫高壓催化加水,可制得DL-蘋果酸。
萃取法 將未成熟的蘋果、葡萄、桃等的果汁煮沸,加入石灰水,生成鈣鹽沉淀,然后再經(jīng)處理生成游離蘋果酸。此法目前已不采用。
發(fā)酵法 從反丁烯二酸利用生物酶發(fā)酵生產(chǎn)左旋蘋果酸。
DL-蘋果酸的合成 以順丁烯二酸或反丁烯二酸在高溫、加壓下水合制取。用陰、陽離子交換樹脂提純。
L- 蘋果酸的合成 利用短桿菌氨基因細胞由反丁烯二酸制取。
【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末。
本品在水或乙醇中易溶,在丙酮中微溶。
熔點 本品的熔點(通則0612)為128~132℃。
比旋度 取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2g的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為-0.10°至+0.10°。
【鑒別】(1)取本品約0.5g,加水10ml使溶解,用調(diào)節(jié)pH值至中性,加1%對氨基苯磺酸溶液1ml,在沸水浴中加熱5分鐘,加20%亞硝酸鈉溶液5ml,置水浴中加熱3分鐘,加4%溶液5ml,溶液即呈紅色。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)。



