注射級聚乙二醇300藥典標(biāo)準(zhǔn)

聚乙二醇是一種高分子聚合物，化學(xué)式是HO(CH₂CH₂O)_nH ，無刺激性，味微苦，具有良好的水溶性，并與許多有機(jī)物組份有良好的相溶性。具有優(yōu)良的潤滑性、保濕性、分散性、粘接性，可作為抗靜電劑及柔軟劑等使用，在化妝品、制藥、化纖、橡膠、塑料、造紙、油漆、電鍍、農(nóng)藥、金屬加工及食品加工等行業(yè)中均有著為廣泛的應(yīng)用。

平均分子量

取本品約3.0g ,精密稱定，置干燥的250ml具塞錐形瓶中，精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液(取鄰苯二甲酸酐14g，溶于無水吡啶100ml中，放置過夜，備用）25ml，搖勻，加少量無水吡啶于錐形瓶口邊緣封口，置沸水浴中，加熱30?60分鐘，取出冷卻，精密加人滴定液(0.5mol/L ）50ml,以酚駄的吡啶溶液（1—100)為指示劑，用滴定液（0.5mol/L )滴定至顯紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。供試量（g )與4000的乘積，除以消耗滴定液（0.5mol/L )的容積（ml) , 即得供試品的平均分子量，應(yīng)為900?1100。

酸度

取本品l.Og ,加水20ml溶解后，依法測定（通則0631)，pH 值應(yīng)為4.0?7.0。

溶液的澄清度與顏色

取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法檢査（通則0901與通則0902)，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2 號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

乙二酵、二甘醇、三甘酵取乙二醇、二甘醇與三甘醇

對照品各400mg ,置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照貯備液。取內(nèi)標(biāo)物1,3-丁二醇400mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)貯備液，取對照貯備液和內(nèi)標(biāo)貯備液各1.0ml,置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取本品4.0g，置100ml量瓶中，加人內(nèi)標(biāo)貯備液1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取上述溶液，硅氧烷為固定相。起始溫度600°C，維持5 分鐘，以每分鐘2°C的速率升溫至170°C ,維持5分鐘，再以每分鐘15°C的速率升溫至280°C,維持50分鐘。進(jìn)樣口溫度270°C, 檢測器溫度為290°C。載氣為高純N2。燃?xì)鉃镠2。助燃?xì)鉃閴嚎s空氣。柱流量為4. Oml/min。按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算，含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0 .1%。

環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)

取本品lg , 精密稱定，置頂空瓶中，精密加人趄純水1.0ml,密封，搖勻，作為供試品溶液。量取環(huán)氧乙烷30ul(相當(dāng)于0.25g環(huán)氧乙烷），置含50ml經(jīng)過處理的聚乙二醇400(以60°C，1.5?2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時(shí)，除去揮發(fā)性成分）的100ml量瓶中，加人相同溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為環(huán)氧乙烷對照品貯備液，精痤稱取lg 冷的環(huán)氧乙烷對照品貯備液，置含40ml經(jīng)過處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度。賴密稱取10g ,置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀釋至刻度。精密量取1 0 m l,置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。取二氧六環(huán)適量，精密枒定，用水制成每lml中含O.lmg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。精密稱取本品lg ，置頂空瓶中，精密加人0.5m環(huán)氧乙烷對照品溶液及0.5ml 二氧六環(huán)對照品溶液，密封,搖勻，作為對照品溶液。量取0.5ml環(huán)氧乙烷對照品溶液置頂空瓶中，加人新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.lml及二睪六環(huán)對照品溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試騶溶液，照氣相色譜法（通則0521)試驗(yàn)，以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35°C ,維持5分鐘，以每分鐘5°C的速率升溫至180°C，然后以每分鐘30°C的速率升溫至230°C ,維持5 分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）。進(jìn)樣口溫度為150°C, 檢測器溫度為250°C,頂空瓶平衡溫度為70°C, 平衡時(shí)間為45分鐘。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液頂空進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測器靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15% ,乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的分離度不小于2.0, 二氧六環(huán)峰髙應(yīng)為基線噪音的5倍以上，分別取供試品溶液及對照品溶液頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3 次。環(huán)氧乙烷峰面積的
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過15%, 二氧六環(huán)峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過10 % ,按標(biāo)準(zhǔn)加人法計(jì)算，環(huán)氧乙烷不得過0.0001%, 二氧六環(huán)不得過0.001%。

甲醛

取本品lg ，精密稱定，加人0 .6%變色酸鈉溶液0.25ml，在冰水中冷卻后，加硫酸5ml ,搖勻，靜置15分鐘，緩緩定量轉(zhuǎn)移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，緩慢加水加至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取甲醛0.81g ,精密稱定，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，精密量取lml ,置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度；精密量甩lml ,自“加入0 .6%變色酸鈉溶液0.25ml" 起，同法操作，作為對照液。取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401)，在567nm波長處測定吸光度，并用同法操作的空白溶液進(jìn)行校正。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度（0.003% ) 。

水分

取本品2.0g，照水分測定法（通則0832第一法1)測定，含水分不得過1 .0%。

熾灼殘液

不得過0.1%(通則0841) 。

重金屬

取本品4.0g，加鹽酸溶液（9—1000)5ml與水適量，溶解后，用稀醋酸或氨試液調(diào)節(jié)pH 值至3.0?4.0，再加水稀釋至25ml，依法檢査（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之五。