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X射線衍射儀的系統(tǒng)組成部分有哪些
目前的X射線衍射儀主要由X射線源、樣品臺、測角器、檢測器和計算機控制處理系統(tǒng)組成。同時使X射線管和探測器做圓周同向轉(zhuǎn)動，探測器的角速度是X射線管的2倍，這樣可以使二者永遠(yuǎn)保持1：2的角度關(guān)系。探測器的作用是使X射線衍射強度轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號，一般采用的是正比計數(shù)管，通過過濾器、定標(biāo)器等處理后終得到衍射強度為2θ的衍射曲線。
1. X射線源
X射線源由X射線管、高壓發(fā)生器和控制電路組成。X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種。廣泛使用的是密閉式，由陰極燈絲、陽極、聚焦罩等組成，功率大部分在1～3kW?？刹鹦妒絏射線管又稱旋轉(zhuǎn)陽極靶，其功率比密閉式大許多倍，一般為12～60kW。常用的X射線靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。選擇陽極靶的基本要求是，盡可能避免靶材產(chǎn)生的特征X射線激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。
在可拆卸式的X射線源中還包括一套真空系統(tǒng)。運動電子的能量大約只有1%轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線，其余絕大部分轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，因此需要冷卻陽極靶材，所以密閉式X射線管的功率為1～3kW。由于樣品的衍射強度與入射X射線的強度成正比，所以可采用旋轉(zhuǎn)陽極靶材的技術(shù)，使得靶面上受電子轟擊的部分不停變更，有效提高冷卻效果，增加X射線的強度，大功率可達l00kW，尤其是在晶體結(jié)構(gòu)的精修、薄膜材料的晶體結(jié)構(gòu)表征中使用較多。
2.測角器
測角器是X射線衍射儀的核心部件，由光源臂、檢測器臂和狹縫系統(tǒng)組成。測角器又分為垂直式和水平式。在水平式測角器上，樣品垂直放置，樣品制備較為煩瑣；在垂直式測角器上，樣品水平放置，對樣品制備要求低。
狹縫系統(tǒng)用于控制X射線的平行度，并決定測角器的分辨率，包括索拉光闌(也稱索拉狹縫)、發(fā)散狹縫、接收狹縫、防散射狹縫。
3.檢測器
檢測器一般有NaI晶體閃爍計數(shù)器、Si (Li)固體探測器、Vantec-1一維探測器、LynxEye探測器。
衍射儀中常用的探測器是閃爍計數(shù)器(SC)，它是利用X射線在某些固體物質(zhì)(磷光體)中產(chǎn)生的波長在可見光范圍內(nèi)的熒光，能再轉(zhuǎn)換為可測量的電流。由于輸出的電流和計數(shù)器吸收的X射線能量成正比，因此可以用來測量衍射線的強度。閃爍計數(shù)管的發(fā)光體一般是用微量鉈活化的碘化鈉(NaI)單晶體。這種晶體經(jīng)X射線激發(fā)后發(fā)出藍(lán)紫色的光。將這種微弱的光用光電倍增管放大，發(fā)光體的藍(lán)紫色光激發(fā)光電倍增管的光電面(光陰極)而發(fā)出光電子(一次電子)，光電倍增管電極由10個左右的聯(lián)極構(gòu)成，由于一次電子在聯(lián)極表面上激發(fā)二次電子，經(jīng)聯(lián)極放大后電子數(shù)目按幾何級數(shù)劇增(約106倍)，后輸出像正比計數(shù)管那樣高(幾毫伏)的脈沖。
