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X射線衍射儀的系統(tǒng)組成部分有哪些

發(fā)布時(shí)間:2020/3/16
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  目前的X射線衍射儀主要由X射線源、樣品臺(tái)、測(cè)角器、檢測(cè)器和計(jì)算機(jī)控制處理系統(tǒng)組成。同時(shí)使X射線管和探測(cè)器做圓周同向轉(zhuǎn)動(dòng),探測(cè)器的角速度是X射線管的2倍,這樣可以使二者永遠(yuǎn)保持1:2的角度關(guān)系。探測(cè)器的作用是使X射線衍射強(qiáng)度轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號(hào),一般采用的是正比計(jì)數(shù)管,通過(guò)過(guò)濾器、定標(biāo)器等處理后終得到衍射強(qiáng)度為2θ的衍射曲線。
 
  1. X射線源
 
  X射線源由X射線管、高壓發(fā)生器和控制電路組成。X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種。廣泛使用的是密閉式,由陰極燈絲、陽(yáng)極、聚焦罩等組成,功率大部分在1~3kW。可拆卸式X射線管又稱旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶,其功率比密閉式大許多倍,一般為12~60kW。常用的X射線靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。選擇陽(yáng)極靶的基本要求是,盡可能避免靶材產(chǎn)生的特征X射線激發(fā)樣品的熒光輻射,以降低衍射花樣的背底,使圖樣清晰。
 
  在可拆卸式的X射線源中還包括一套真空系統(tǒng)。運(yùn)動(dòng)電子的能量大約只有1%轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線,其余絕大部分轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?,因此需要冷卻陽(yáng)極靶材,所以密閉式X射線管的功率為1~3kW。由于樣品的衍射強(qiáng)度與入射X射線的強(qiáng)度成正比,所以可采用旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶材的技術(shù),使得靶面上受電子轟擊的部分不停變更,有效提高冷卻效果,增加X(jué)射線的強(qiáng)度,大功率可達(dá)l00kW,尤其是在晶體結(jié)構(gòu)的精修、薄膜材料的晶體結(jié)構(gòu)表征中使用較多。
 
  2.測(cè)角器
 
  測(cè)角器是X射線衍射儀的核心部件,由光源臂、檢測(cè)器臂和狹縫系統(tǒng)組成。測(cè)角器又分為垂直式和水平式。在水平式測(cè)角器上,樣品垂直放置,樣品制備較為煩瑣;在垂直式測(cè)角器上,樣品水平放置,對(duì)樣品制備要求低。
 
  狹縫系統(tǒng)用于控制X射線的平行度,并決定測(cè)角器的分辨率,包括索拉光闌(也稱索拉狹縫)、發(fā)散狹縫、接收狹縫、防散射狹縫。
 
  3.檢測(cè)器
 
  檢測(cè)器一般有NaI晶體閃爍計(jì)數(shù)器、Si (Li)固體探測(cè)器、Vantec-1一維探測(cè)器、LynxEye探測(cè)器。
 
  衍射儀中常用的探測(cè)器是閃爍計(jì)數(shù)器(SC),它是利用X射線在某些固體物質(zhì)(磷光體)中產(chǎn)生的波長(zhǎng)在可見(jiàn)光范圍內(nèi)的熒光,能再轉(zhuǎn)換為可測(cè)量的電流。由于輸出的電流和計(jì)數(shù)器吸收的X射線能量成正比,因此可以用來(lái)測(cè)量衍射線的強(qiáng)度。閃爍計(jì)數(shù)管的發(fā)光體一般是用微量鉈活化的碘化鈉(NaI)單晶體。這種晶體經(jīng)X射線激發(fā)后發(fā)出藍(lán)紫色的光。將這種微弱的光用光電倍增管放大,發(fā)光體的藍(lán)紫色光激發(fā)光電倍增管的光電面(光陰極)而發(fā)出光電子(一次電子),光電倍增管電極由10個(gè)左右的聯(lián)極構(gòu)成,由于一次電子在聯(lián)極表面上激發(fā)二次電子,經(jīng)聯(lián)極放大后電子數(shù)目按幾何級(jí)數(shù)劇增(約106倍),后輸出像正比計(jì)數(shù)管那樣高(幾毫伏)的脈沖。
 

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