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目前中試凍干機(jī)的層板加熱方式大多采用硅油加熱控溫。此類凍干機(jī)主要分為兩大類：雙腔體凍干機(jī)和單腔體凍干機(jī)。

 

在雙腔體凍干機(jī)中，干燥腔和冷肼是獨立的兩個腔體，中間有中隔閥，中隔閥大小和層板面積成比例。

 

▲雙腔體凍干機(jī)

 

而單腔體凍干機(jī)的干燥腔和冷肼則在同一腔體中。其設(shè)計類似實驗室鐘罩凍干機(jī)，只是多了原位預(yù)凍功能?？梢匝杆賹悠穬龈桑谘邪l(fā)實驗室中往往更受使用者青睞。

▲單腔體凍干機(jī)

 

但單腔體凍干機(jī)卻不推薦用于凍干工藝研發(fā)。

 

這是為什么呢？

 

一方面

在單腔體凍干機(jī)中進(jìn)行樣本凍干過程中，水升華產(chǎn)生的水蒸氣不通過中隔閥，直接由冷凝器捕獲凝結(jié)成冰，其凍干效率很高。但當(dāng)該工藝直接放大到工業(yè)生產(chǎn)時，過程卻無法復(fù)制。因為工業(yè)凍干機(jī)中間有中隔閥，當(dāng)升華速率太大時，升華的水蒸氣無法如單腔凍干機(jī)一樣穿過中隔閥被冷凝器迅速捕獲凝結(jié)成冰，導(dǎo)致干燥腔體的壓力增加，樣品溫度上升，結(jié)果凍干失敗。

 

 

另一方面

單腔體凍干機(jī)不同層板的樣品溫度差異較大。受冷阱冷輻射的影響，靠近冷凝器的層板，樣品溫度較層板設(shè)定溫度明顯偏低；而遠(yuǎn)離冷凝器的層板樣品溫度影響較小，不同層板間的溫度相差大，導(dǎo)致同一批凍干樣品的干燥結(jié)束時間差異很大，得到的工藝參數(shù)沒有參考價值。因此，也就無法在工業(yè)凍干機(jī)上重復(fù)。

 

總結(jié)

單腔體凍干機(jī)沒有中隔閥，不能通過進(jìn)行壓力升測試，判斷一次凍干的終點。

 

而雙腔體凍干機(jī)設(shè)計更接近于工業(yè)凍干機(jī)，可以更地模擬工藝放大后的實驗過程，其實驗過程中得到參數(shù)更具參考價值。

 

所以，進(jìn)行凍干工藝研究更推薦選擇雙腔體中試凍干機(jī)。