詳細(xì)介紹
激光粒度儀測(cè)量了納米顆粒的粒徑大小和粒徑分布,同時(shí)研究了乳化劑濃度、引發(fā)劑濃度、體系水量、反應(yīng)溫度對(duì)納米顆粒尺寸的影響。
納米藥物制備的關(guān)鍵是控制粒子的大小和獲得較窄且均勻的粒度分布,減少粒子團(tuán)聚現(xiàn)象,保證用藥有效、安全和穩(wěn)定。目前,測(cè)量納米顆粒尺寸的儀器主要有透射電鏡、環(huán)境掃描電鏡、X射線衍射儀、激光粒度儀等。透射電鏡和環(huán)境掃描電鏡只能給出局部粒徑的大??;X射線衍射儀得到的只是單個(gè)晶包的尺度。激光粒度儀以激光為相干光源,通過(guò)探測(cè)粒子的散射來(lái)測(cè)定粒子的大小。同其它方法相比,該方法不僅可以測(cè)得粒徑大小,還可以給出粒徑分布。本文以阿霉素為模型藥物,N-乙烯基吡咯烷酮為單體,通過(guò)反相乳液聚合法制備了聚乙烯吡咯烷酮-阿霉素抗癌納米顆粒,用激光粒度儀測(cè)定其粒徑大小和粒徑分布,并研究了乳化劑濃度、引發(fā)劑濃度、體系水量、溫度等對(duì)納米顆粒尺寸的影響。
粒度分布采用KWT-N9型納米激光粒度儀,儀器粒徑測(cè)量范圍為2~3000nm,入射波長(zhǎng)為670nm,測(cè)試溫度為25℃。樣品的制備是以二次蒸餾水作分散介質(zhì),樣品超聲分散20min,然后進(jìn)行測(cè)定。
納米藥物激光粒度分布儀技術(shù)參數(shù):
參數(shù) KWT-N9(標(biāo)配) KWT-N9H(高配定做款)
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) GB/T 29022-2012/ISO 22412:2008 GB/T 29022-2012/ISO 22412:2008
測(cè)試范圍 1-10000nm(與樣品有關(guān)) 1-10000nm(與樣品有關(guān))
ZETA電位范圍 無(wú) ±500mv
分子量范圍 無(wú) 1000~2×107Da
激光 λ=635nm,普通半導(dǎo)體激光器 λ=635nm,恒溫半導(dǎo)體激光器
濃度范圍 0.1ppm—40%w/v (與樣品有關(guān))
探測(cè)器 HAMAMATSU光電倍增管(PMT),使用單模保偏光纖
相關(guān)器 采樣時(shí)間100ns-50ms,相關(guān)通道1024,zui大動(dòng)態(tài)范圍1010
散射角 90°
樣品池 10mm*10mm , 4ml
溫度范圍 8-60℃(溫度精確到0.1℃)
數(shù)據(jù)處理 *擬合累積分析法和改進(jìn)正規(guī)化算法,可給出平均粒徑及粒度分布曲線
軟件功能 一鍵式測(cè)量,自動(dòng)優(yōu)化測(cè)量參數(shù),輕松生成測(cè)試報(bào)表
輸出項(xiàng)目 平均粒徑、多分散系數(shù)、粒度分布曲線、粒度分布表等
測(cè)試速度 <5Min/次
外形尺寸 390mm×255mm×240mm(目前體積zui小的納米粒度儀)
電源 AC100~260V, 50/60Hz, zui大功率80W
使用環(huán)境 溫度:15~40℃,濕度20~70%。無(wú)冷凝
納米藥物激光粒度分布儀測(cè)試乳化劑濃度對(duì)納米藥物顆粒粒徑及其分布的影響
根據(jù)乳液聚合法制備納米顆粒的原理,決定顆粒大小的關(guān)鍵因素是乳液中膠束或乳液滴的大小,同時(shí),乳液界面強(qiáng)度也將影響顆粒的大小及均勻性。由于乳化劑濃度直接關(guān)系到膠束或乳液滴的大小以及乳液界面強(qiáng)度,本文考察了不同乳化劑濃度對(duì)阿霉素納米顆粒的粒徑及粒徑分布的影響。
如圖1所示,乳化劑濃度在6%~12%范圍內(nèi)變化時(shí),隨著乳化劑用量的增加,顆粒粒徑減小,分布呈變窄趨勢(shì)。例如,乳化劑為12%時(shí),平均粒徑為23.5nm,粒徑分布在13~45nm之間;乳化劑為6%時(shí),平均粒徑為46.1nm, 粒徑分布在35~103nm之間。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因主要是:一方面,乳化劑濃度的增加使得水核半徑減小,體系中形成的膠束增多,從而使得乳膠粒粒徑減小。另一方面,乳化劑濃度增加可以提高膠束和乳液滴表面對(duì)乳化劑的吸附量,從而使得膠束和乳液滴之間的位阻效應(yīng)大大增強(qiáng),防止了乳液滴之間的聚結(jié),增大了粒子間相互碰撞的阻力,減小了乳膠粒子間的聚并幾率,使得乳膠粒子粒徑變小,分布變窄,粒子更為均勻。
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