使用層析柱,有技巧可事半功倍
層析柱就是通常所說色譜柱,屬于色譜法中使用廣泛的一種方法。對于含有多種有機物的混合樣品,用重結(jié)晶無法提純時,可以說是有機實驗中有效的分離手段。
根據(jù)多年來使用柱層析的操作經(jīng)驗,本文總結(jié)了在使用柱層析時的幾個技巧:
初做柱層析很容易把柱子裝得長了或短了,有時還會有大量的硅膠剩余,浪費硅膠,這主要是對硅膠等固定相的使用的量沒有掌握。柱層析用的硅膠一般是100-200目,100毫升硅膠的質(zhì)量在47克左右,如果裝一個直徑是2.8厘米的柱子,可以裝18厘高。
為了避免浪費硅膠和溶劑,初學習裝柱時要對實驗室中各種不同規(guī)格的柱子摸摸底。方法很簡單:用量筒量出100毫升干硅膠,直接倒入各種規(guī)格的柱子中,敲實,用刻度尺量出硅膠在柱子中的高度,這樣就可以做到心中有數(shù)了。
一般在裝柱的時候可以根據(jù)實驗所需柱子的高度來調(diào)整硅膠的使用量,這樣就可以大大地節(jié)省硅膠的使用,避免造成沒有必要的浪費。稱量硅膠時一般稱30~70倍于上樣量,如果極難分,也可以用100倍量以上的硅膠。
隨著科技的發(fā)展,色譜法的技術(shù)也日新月異,但柱層析實驗技術(shù)還是比較簡單和實用的,每個科研工作者在使用層析柱時,可以根據(jù)自己的實際情況來不斷地摸索,不斷地總結(jié)和提高柱層析的實驗技術(shù)。
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