克霉唑

Clotrimazole

克霉唑原料藥（附檢測方法）

分子式：C22H17ClN2     分子量：344.84    CAS號: 23593-75-1

【性狀】 本品為白色至微黃色的結(jié)晶性粉末;無臭。

【溶解性】在乙醇中溶解，在水中幾乎不溶。

【熔點】本品的熔點為141?145℃。

【鑒別】（1)取本品約1Omg,加硫酸1ml溶解后，顯橙黃色；加水3ml稀釋后，顏色消失；再加硫酸3ml，復(fù)顯橙黃色。(2)取本品適量，加CH2Cl2溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，作為供試品溶液；另取克霉唑?qū)φ掌芳覥H2Cl2溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上，以異丙醚為展開劑.并在展開缸中放人裝有濃氨溶液的小燒杯進行飽和，展開，晾干，在碘蒸氣中顯色，供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜*。

【檢查】咪唑取本品，加CHCl3制成每1ml中約含lOOmg的溶液，作為供試品溶液；另取咪唑?qū)φ掌?，加CHCl3制成每lml中約含0.50mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二甲本-正丙醇-濃氨溶液(180：20：1)為展開劑，展開，晾干，在碘蒸氣中顯色。供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深(0.5%)。

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【有關(guān)物質(zhì)】  取本品，精密稱定，加70%甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，作為供試品溶液;精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中，用70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；取二苯基-(2-氯本基）甲醇（雜質(zhì)I)對照品適量，精密稱定，用70%甲醇定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，作為對照品溶液。取克霉唑?qū)φ掌?、雜質(zhì)I對照品與咪唑?qū)φ掌犯鬟m量，加70%甲醇稀釋制成每1ml中分別含0.04mg、0.03mg與0.05mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液(7:3)(用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.7-5.8)為流動相;檢測波長為215nm。取系統(tǒng)適用性溶液10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。理論板數(shù)按克霉唑峰計算不低于4000，克霉唑峰與雜質(zhì)I峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各20ml,分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有與雜質(zhì)I峰保留時間*的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，含雜質(zhì)I不得過0.3%;供試品溶液色譜圖中除咪唑峰、雜質(zhì)I峰外，其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍(0.25%)。

【含量測定】取本品0.3g,精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml髙氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于34.48mg的C22H17ClN2。

【類別】抗真菌藥。