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磷酸川芎嗪原料藥生產(chǎn)廠家
發(fā)布時(shí)間：2018-2-28磷酸川芎嗪原料藥生產(chǎn)廠家
有關(guān)物質(zhì) 取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照液相色譜法（通則0512)試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（45:55)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為295nm。分別稱取磷酸川芎嗪對(duì)照品2mg與鄰苯二甲酸二甲酯（雜質(zhì)I)對(duì)照品12mg,置同一100ml量瓶中加甲醇2ml溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液，取20μl注人液相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按川芎嗪峰計(jì)算不低于2000，川芎嗪峰與雜質(zhì)I峰的分離度應(yīng)大于4.0。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注人液相色譜儀9記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積(0.5%)。磷酸川芎嗪原料藥生產(chǎn)廠家
【含量測(cè)定】取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸30ml使溶解，照電位滴定法（通則0701),用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于23.42mg的C8H12N2·H3PO4。磷酸川芎嗪原料藥生產(chǎn)廠家