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別嘌醇原料藥液相色譜法(CP)
發(fā)布時(shí)間:2018-2-4別嘌醇原料藥液相色譜法(CP)
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流動(dòng)相:甲醇-0.125%磷酸二氫鉀溶液(20:80)
供試品溶液:取待測(cè)樣品約15mg,置25ml量瓶中,加0.4%*溶液12.5ml使溶解,用鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度,搖勻。
對(duì)照溶液:精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。
色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠C18
檢測(cè)波長(zhǎng):230nm
理論板數(shù)按別嘌醇峰計(jì)算不低于2000,別嘌醇峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取對(duì)照溶液與供試品溶液各20μl,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0%)。
別嘌醇原料藥
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