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中級(jí)會(huì)員 | 第10年

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(儀)器
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淺談旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用注意事項(xiàng)

時(shí)間:2025/12/5
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  蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
 
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理:
 
  通過(guò)電子控制,使燒瓶在適合的速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
 
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用方法:
 
  1.打開(kāi)低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開(kāi)循環(huán)。
 
  2.打開(kāi)水泵循環(huán)水。
 
  3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開(kāi)真空泵,待有一定真空后開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。
 
  4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。
 
  5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵,后再取下蒸餾燒瓶。
 
  6停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶?jī)?nèi)溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。
 
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用注意事項(xiàng):
 
  1.使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開(kāi)旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
 
  2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
 
  3.加熱槽通電前必須加水,不允許無(wú)水干燒.
 
  4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
 
  5.旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí),在排氣口接一氮?dú)馇颍韧ㄒ魂嚨獨(dú)?,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎?,再關(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。
 
  6.若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出。


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