背景
農(nóng)藥作為現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中不可或缺的投入品，在保障糧食安全、控制病蟲害傳播、提高農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量方面發(fā)揮著重要作用。然而，農(nóng)藥的不規(guī)范使用導(dǎo)致的殘留問題已成為全球性的食品安全隱患。隨著農(nóng)藥品種的不斷更新和檢測需求的日益提升，我國農(nóng)藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)體系也在持續(xù)完善。2021年發(fā)布的GB 23200.121-2021首次實(shí)現(xiàn)了331種農(nóng)藥及其44個(gè)代謝物(共375種組分)的單針LC-MS/MS正負(fù)模式同時(shí)測定，標(biāo)志著我國農(nóng)藥多殘留檢測技術(shù)邁入國際先進(jìn)行列。2026年3月1日正式實(shí)施的GB 23200.121-2026，在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步擴(kuò)展檢測范圍至352種農(nóng)藥及其代謝物，新增21種農(nóng)藥及其代謝物，更改了啶蟲脒等10種農(nóng)藥及其代謝物的方法定量限(部分降至0.002 mg/kg)，并對部分農(nóng)藥中文名稱進(jìn)行了規(guī)范化修訂，為食品安全監(jiān)管提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。
珀金埃爾默基于QSight 220 LC-MS/MS平臺(tái)，參照GB 23200.121-2026新標(biāo)準(zhǔn)，建立了植物源性食品中352種農(nóng)藥及其代謝物同時(shí)測定的方法，為食品安全檢測實(shí)驗(yàn)室提供一套高效、可靠、符合最新國家標(biāo)準(zhǔn)要求的高通量分析解決方案，可直接進(jìn)行方法的轉(zhuǎn)移，無需進(jìn)行方法開發(fā)，大大提高分析效率，同時(shí)可獲得優(yōu)異的靈敏度，完全滿足實(shí)驗(yàn)室的分析要求。
實(shí)驗(yàn)方法
? 樣品處理
參考GB 23200.121-2026
? 儀器方法
珀金埃爾默LX50 UHPLC參數(shù)：
色譜柱：Brownlee SPP C18 100x2.1 mm，2.7 μm(貨號(hào)：N9308404)
柱溫：40℃
流速：0.3 mL/min
進(jìn)樣量：2 μL
表1.398種農(nóng)殘類化合物的液相色譜梯度洗脫表
? 質(zhì)譜參數(shù)
儀器采用珀金埃爾默QSight 220三重四極桿質(zhì)譜儀，離子源參數(shù)及目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2和附錄：表3。
表2.質(zhì)譜離子源參數(shù)
結(jié)果與討論
本方法采用一針進(jìn)樣，通過Time Managed MRM正負(fù)切換模式同時(shí)測定352種化合物及其46種代謝物，共398個(gè)化合物，其中386種化合物采用正離子模式采集，12種化合物采用負(fù)離子模式采集。圖1中展示了375種化合物的提取離子疊加譜圖，圖2為新增23種化合物的譜圖，圖3中是12個(gè)負(fù)離子化合物的提取離子疊加色譜圖。經(jīng)過優(yōu)化色譜洗脫條件，圖4展示了不同保留時(shí)間的部分農(nóng)藥化合物的提取離子色譜圖。
圖1.375種農(nóng)殘類化合物的MRM疊加譜圖(2 ng/mL)
圖2.新增23種農(nóng)殘類化合物的MRM疊加譜圖(2 ng/mL)
圖3.12種ESI-模式下采集的化合物的疊加譜圖(2 ng/mL)
圖4.不同流出時(shí)間的部分農(nóng)藥化合物的提取離子色譜圖(2 ng/mL)
稀釋398種化合物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，制成2 ng/mL-200 ng/mL的系列校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。圖5為新增部分化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線情況，在線性范圍內(nèi)，線性關(guān)系均較好，相關(guān)系數(shù)R²均大于0.995。
圖5.部分新增化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線情況(點(diǎn)擊查看大圖)
討論
本文采用LX50 UHPLC-QSight 220三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法測定植物源中352種農(nóng)藥化合物及46種代謝物，一針進(jìn)樣，正負(fù)切換同時(shí)檢測，為植物源性基質(zhì)農(nóng)藥化合物的測定提供了可靠的高通量檢測手段，且檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)中的檢出限要求，同時(shí)數(shù)據(jù)顯示，其重復(fù)性和線性均較好，為后期高通量樣品的測定提供可靠的保障。
同時(shí)該方法優(yōu)化了氟苯蟲酰胺的采集模式，采用負(fù)離子模式進(jìn)行采集，可以得到較高的靈敏度及重復(fù)性。
珀金埃爾默QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有其獨(dú)特專利的HSID自清潔技術(shù)，應(yīng)對各種復(fù)雜的植物源性樣品基質(zhì)，無需清洗維護(hù)，即可完成大量樣品分析，大大節(jié)省維護(hù)時(shí)間及成本。
參考文獻(xiàn)
GB 23200.121-2026《植物源性食品中352種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
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