使用差示掃描量熱法 (DSC) 可獲得有關(guān)聚合物關(guān)鍵熱特性的信息，包括對玻璃化轉(zhuǎn)變、熔點(diǎn)、重結(jié)晶和固化等方面的測定。珀金埃爾默 Pyris™ DSC 9 提供了一種用于表征聚合物的簡單而*的解決方案，可根據(jù)已知的熱特性區(qū)分同一聚合物的不同等級。本文將證明如何使用DSC輕松測定再生聚乙烯樣品的等級，以及檢測再生聚乙烯樣品中是否存在低濃度聚丙烯。
1 實(shí)驗(yàn)
將 5 mg (+/- 0.5 mg) 聚乙烯樣品切割成扁平形狀，為 DSC 分析提供理想的熱接觸。在使用 DSC 9 差示掃描量熱儀進(jìn)行分析之前，將樣品壓入標(biāo)準(zhǔn)鋁鍋 (02190041) 中 (圖1)。所有樣品均使用以下溫控程序進(jìn)行測量:
• 在 50°C 下保持1分鐘
• 以 20°C/min 的速度從 50℃ 加熱至 180℃
• 在 180°C 下保持1分鐘
• 以 20°C/min 的速度從 180°C 冷卻至 50°C
• 在 50 °C 下保持1分鐘
• 以 20°C/min 的速度從 50 °C 加熱至 180°C
該方法首先將所有樣品加熱至超過其熔解溫度，然后以受控、一致的冷卻速度將其冷卻。這個過程涉及兩個關(guān)鍵要點(diǎn)。一是確保樣品與秤盤之間的最佳熱接觸。二是基本上“抹去”樣品因先前處理而可能產(chǎn)生的任何熱痕跡。這提供了比其他方法更具有可比性的結(jié)果。
圖1.珀金埃爾默 Pyris™ DSC 9 差示掃描量熱儀可用于快速判定待測樣品的級別
2 結(jié)果和討論
新制備的低密度聚乙烯 (LDPE) 和高密度聚乙烯 (HDPE) 的 DSC 分析結(jié)果如圖 2 所示。對于這兩種樣品，使用 Pyris™ 軟件計(jì)算熔解起始溫度以及熔解峰值溫度。
圖2.聚乙烯新料樣品的 DSC 結(jié)果
該數(shù)據(jù)可用作參考，以確定未知聚乙烯樣品的等級。圖 3 顯示了未知等級聚乙烯樣品所獲得的數(shù)據(jù)。
圖3.再生聚乙烯樣品的 DSC 數(shù)據(jù)
Pyris 軟件允許用戶設(shè)置公差測試限值。在這種情況下，可以設(shè)定限值，使得熔解起始溫度高于 117°C (依據(jù)原始聚合物的分析結(jié)果) 的任何物質(zhì)都可以被視為高密度聚乙烯。這為快速確定聚乙烯的等級提供了一種簡單流線型方法。
另一種可用于再生聚乙烯的測試是檢測聚丙烯。圖 4 顯示了從疑似含有少量 (約2%) 聚丙烯的樣品中采集的 DSC 數(shù)據(jù)。
圖4.從疑似含有少量聚丙烯的再生聚乙烯樣品中采集的 DSC 數(shù)據(jù)
從這些數(shù)據(jù)中，我們可以通過觀察熔化起始溫度 (低密度聚乙烯的熔化起始溫度為 101°C) 來確定聚乙烯的等級，并清楚地識別出熔點(diǎn)為 162°C 的峰值。
總結(jié)
珀金埃爾默 Pyris DSC 9 為聚合物分析提供了一種穩(wěn)定且高效的解決方案。Pyris 軟件可用于數(shù)據(jù)自動分析，以給出有關(guān)樣品鑒定的明確答案。此外，DSC的高靈敏度甚至可以檢測到低濃度的雜質(zhì)聚合物。
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