全氟化合物(PFCs)或全氟烷基表面活性劑(PFAS)是人造化學(xué)品，半個(gè)多世紀(jì)以來常應(yīng)用于表面活性劑、阻燃劑、不粘鍋炊具涂料和紙包裝用涂料中。由于其不易降解，在過去十年左右的時(shí)間里，全氟化合物開始受到了大量關(guān)注。自來水、食物甚至人體血液中存在全氟化合物的報(bào)告引起了人們對(duì)全氟化合物對(duì)人體健康風(fēng)險(xiǎn)的擔(dān)憂。因此，分析生物和環(huán)境基質(zhì)的全氟烷基表面活性劑對(duì)于了解它們的最終去向、持續(xù)性和毒性至關(guān)重要。
在液相色譜- 質(zhì)譜/ 質(zhì)譜聯(lián)用(LC/MS/MS)分析之前實(shí)施固相萃取(SPE)程序是從水性環(huán)境基質(zhì)中提取全氟烷基表面活性劑的常用方法之一。在本研究中，我們開發(fā)了LC/MS/MS 直接進(jìn)樣方法，結(jié)果表明這種簡(jiǎn)單的LC/MS/MS工作流程為飲用水與地表水全氟烷基表面活性劑的分析提供了很好的靈敏度和特異性。
實(shí)驗(yàn)
01 軟硬件
采用珀金埃爾默超高效液相色譜(UHPLC)系統(tǒng)進(jìn)行色譜分離，并使用珀金埃爾默QSight® 220三重四極桿質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。QSight® 220 質(zhì)譜儀配備有電噴霧離子源(ESI)和大氣壓化學(xué)電離(APCI)離子源。所有儀器控制、數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理均使用Simplicity™ 3Q軟件進(jìn)行。
方法
02 標(biāo)準(zhǔn)品與樣品制備
在加拿大安大略省當(dāng)?shù)孬@取包括一些家庭用水和附近地表水的水樣。加入分析用的全氟烷基表面活性劑混合物標(biāo)樣和內(nèi)標(biāo)(IS)來自惠靈頓實(shí)驗(yàn)室。將儲(chǔ)備溶液用LC/MS級(jí)水連續(xù)稀釋，制備0.5–2000ng/L(ppt)的校準(zhǔn)溶液。首先將水樣通過0.45 μm尼龍過濾器過濾并離心處理，然后將50 μL上清液直接注入到珀金埃爾默™ SPP C18(100x2.1mm，2.7 μm)反相分析柱上進(jìn)行進(jìn)一步分析。為了考察記憶效應(yīng)，使用LC/MS級(jí)空白水溶液作為空白樣品。
03 液相色譜法條件和質(zhì)譜法參數(shù)設(shè)置
液相色譜法條件如表1所示。首先用95%流動(dòng)相A以1.0mL/min沖洗樣品1分鐘，然后緩慢提高至98%流動(dòng)相B，以0.5mL/min的流速洗脫所有目標(biāo)分析物，總操作時(shí)間大約18分鐘，見表2。
表1. 液相色譜法條件
表2. 液相色譜時(shí)間程序
結(jié)果和討論
色譜分析表明，隨著保留時(shí)間的增加，峰面積信號(hào)響應(yīng)一般下降，全氟正十六酸(PFODA)除外，其反應(yīng)比C12至C16全氟乙酸更好。Brownlee™ SPP C 18色譜柱所示的17種全氟烷基表面活性劑的色譜分離相當(dāng)不錯(cuò)。然而，觀察到全氟十一烷酸(PFUnDA)和全氟癸烷磺酸(PFDS)在當(dāng)前的液相色譜分析條件下共洗脫。我們還測(cè)試了不同的液相梯度，但由于它們具有相似的化學(xué)結(jié)構(gòu)，因此并沒有改進(jìn)這兩種物質(zhì)的分離情況。需要進(jìn)一步研究以解決此類問題。
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