樣品及實(shí)驗(yàn)方法
? 測試樣品：
鋰電池材料
? 測試儀器：
NexION系列ICP-MS
? 測試目的：
測定鋰電池正極粉末中銅顆粒/含銅顆粒數(shù)量
? 測試地點(diǎn)：
珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司 廣州客戶體驗(yàn)中心
01 樣品信息
正極粉末
下圖中比較大的是客戶提供的200目(約70um)單質(zhì)銅粉。其余的為正極粉末，從顯微鏡中看出，正極粉末的粒徑差異較大，有部分亞um基本的顆粒存在。
圖1.樣品信息圖(點(diǎn)擊查看大圖)
02 樣品前處理
稱取0.500g樣品，加入5mL王水，于石墨消解儀上125℃消解2h，冷卻后用純水定容至50mL，上機(jī)測定總Cu含量。
稱取0.100g，0.200g樣品，用純水定容至50mL，用渦旋混勻后，懸濁液上機(jī)測定Cu顆粒。
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品：
1 濃硝酸(優(yōu)級純)；
2 濃鹽酸(優(yōu)級純)；
3 Ge Cu單標(biāo) 鋼鐵研究院 1000μg/mL；
4 18.2 MΩ超純實(shí)驗(yàn)用水。
標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制：
1 稀釋液：5% 王水。
2 內(nèi)標(biāo)溶液配制：取Ge單元素標(biāo)液，用稀釋液配成濃度為400μg/L的內(nèi)標(biāo)溶液，使用在線加內(nèi)標(biāo)技術(shù)。
3 標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線溶液配制：取10.00mL樣品，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，配制成曲線，測定樣品。
圖2.標(biāo)準(zhǔn)曲線配置(點(diǎn)擊查看大圖)
圖3.測試方法(點(diǎn)擊查看大圖)
03 測試儀器及條件
NexION系列ICP-MS，PFA霧化器+旋流霧室進(jìn)樣系統(tǒng)、2mm石英中心管，鎳采樣錐、截取錐。
測試條件：
實(shí)驗(yàn)開始前，對儀器進(jìn)行進(jìn)行智能調(diào)諧(SmartTune)，自動將儀器調(diào)節(jié)至最優(yōu)狀態(tài)，儀器參數(shù)設(shè)置如下：
圖4.測試方法(點(diǎn)擊查看大圖)
圖5.軟件操作界面(點(diǎn)擊查看大圖)
04 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
Cu總量分析結(jié)果
圖6.標(biāo)準(zhǔn)曲線系列(點(diǎn)擊查看大圖)
測試結(jié)果及質(zhì)控
三個(gè)平行樣，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定結(jié)果
單顆粒檢測
標(biāo)準(zhǔn)曲線
(點(diǎn)擊查看大圖)
檢測實(shí)時(shí)信號值
檢測實(shí)時(shí)信號值(點(diǎn)擊查看大圖)
測試結(jié)果
0.100g#1
0.100g#2
0.100g#3
0.200g#1
測試結(jié)果(點(diǎn)擊查看大圖)
原始數(shù)
05 實(shí)驗(yàn)討論
1 樣品基體較大，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定保證結(jié)果準(zhǔn)確性。
2 Cu63與Cu65結(jié)果一致，證明樣品沒有收到質(zhì)譜干擾。結(jié)果可靠。樣品的三個(gè)平行樣，平行性結(jié)果良好。
3 在采用王水消解時(shí)，發(fā)現(xiàn)有少許肉眼可見黑色不溶物存在。
4 單顆粒分析結(jié)果，5個(gè)樣品顆粒數(shù)目平行性較好。1/4/5樣品的平均尺寸與2/3的結(jié)果有系統(tǒng)性偏差。這個(gè)可能由于采樣時(shí)的溶液均勻性問題。由于實(shí)驗(yàn)室條件有限，只能使用渦旋進(jìn)樣，最好使用攪拌子進(jìn)樣代替。
5 由于使用旋流進(jìn)樣系統(tǒng)，其霧室對不同尺寸的顆粒有不同的傳輸效率。由結(jié)果顯示0.1g大概有10w個(gè)顆粒每毫升，故推測Cu是以單獨(dú)的納米形態(tài)存在，或者是附著在5um以下的正極粉末中。由于10um甚至20um的顆粒在進(jìn)樣系統(tǒng)中的傳輸效率較低，也不排除附著在大尺寸顆粒中。
6 從單顆粒結(jié)果的圖表可知，Cu的尺寸分布呈正態(tài)，意味著Cu的存在比較均勻。
7 由于懸濁液直接進(jìn)樣測定雜質(zhì)元素屬于新的應(yīng)用，還存在很多需要優(yōu)化與探索的地方。更深入的結(jié)論需要更多的儀器一塊論證。
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