制造過程生產(chǎn)的產(chǎn)品，應(yīng)只包含所需的組件，有時(shí)外物可能作為污染物出現(xiàn)在最終的產(chǎn)品上，而這種意外的污染影響產(chǎn)品質(zhì)量，甚至導(dǎo)致產(chǎn)品不合格。調(diào)查需要確定污染是什么，來自哪里。紅外光譜法是主要的鑒別材料屬性的分析技術(shù)之一。如果污染物足夠大肉眼可見(往往大于0.5mm)，可以將樣品直接進(jìn)行紅外測(cè)量。然而，在許多行業(yè)應(yīng)用中，微小的污染物就會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品問題，例如電子行業(yè)和聚合物行業(yè)。顯微紅外可以檢測(cè)、分析和鑒別小到幾微米的樣品，是解決這類問題的理想工具。顯微紅外有不同的測(cè)試模式(透射、鏡面反射和衰減全反射ATR)，可以測(cè)量各種類型污染物樣品的光譜。
本應(yīng)用闡述了自動(dòng)顯微紅外Spotlight™ Aurora系統(tǒng)在樣品中檢測(cè)不同類型污染物的使用情況。
01 自動(dòng)檢測(cè)和分析電子產(chǎn)品金屬觸點(diǎn)上的污染物
電子產(chǎn)品金屬觸點(diǎn)為避免在運(yùn)行中出現(xiàn)問題，要求干凈、無污染。樣品被放置在Spotlight Aurora的樣品臺(tái)上，在軟件中選擇“Visible Image Survey”來收集全部的信息。如圖1所示。圖1中放大框部分，是運(yùn)用Spectrum 10軟件中的“Detect Particles”功能查到的污染物顆粒的結(jié)果。
圖1.可見圖像調(diào)查與擴(kuò)展區(qū)域，圖1b，顯示污染物自動(dòng)檢測(cè)功能(點(diǎn)擊查看大圖)
然后軟件自動(dòng)收集反射背景和污染物(纖維)的光譜，結(jié)果如圖2所示。
圖2.兩種污染物纖維的反射光譜(點(diǎn)擊查看大圖)
這兩個(gè)材料的光譜非常相似，只是下面的譜圖在700cm-1附近有一個(gè)額外的寬峰。上面的譜圖通過在聚合物和聚合物添加劑譜庫中檢索，利用譜圖對(duì)比，確認(rèn)為丙烯腈-甲基丙烯酸丁共聚物。下面的譜圖中顯然還有其他的成分，通過混合物檢索功能發(fā)現(xiàn)有氧化錫存在。
02 藥片中的纖維污染物
用顯微鏡觀察藥片，在表面有可見污染物，但是不清楚這個(gè)污染物來自哪里，是在制劑過程中或是后面的外部污染。將樣品放置在Spotlight Aurora的樣品臺(tái)上，用反射模式觀察其可見圖像，如圖3可見纖維物。圖像顯示，大部分纖維嵌入在藥片表面以下，因此不可能是簡單的加工后表面污染陷入。
圖3.嵌入藥物片劑中的纖維可見圖像(點(diǎn)擊查看大圖)
由于纖維已嵌入樣品中被輔料覆蓋，因此不能用ATR直接測(cè)試。在這種情況下須將纖維從樣品中取出。然后將纖維樣品放在壓好的溴化鉀空白片上(如圖4所示)，用透射法采集得到圖5所示紅外譜圖。
圖4.提取纖維在KBr窗片上的可見圖像(點(diǎn)擊查看大圖)
圖5.從藥物片劑中提取的纖維的傳輸光譜(點(diǎn)擊查看大圖)
譜圖中包含一種輔料—微晶纖維素的光譜特征峰(在3400cm-1附近有羥基的寬吸收峰；在1020cm-1處有C-O吸收峰)。用混合物檢索功能獲得的顯微材料主體成分被鑒定為聚氯乙烯，如圖6所示。
圖6.從藥物片劑中提取的光傳輸光譜(點(diǎn)擊查看大圖)
總結(jié)
紅外顯微鏡可以有效的鑒別制造過程產(chǎn)生的微小污染物，根據(jù)定性結(jié)果為分析污染物來源提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)。分析過程中，可通過軟件的自動(dòng)檢測(cè)，掃描和鑒定來實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)和測(cè)量污染物的操作。紅外顯微提供的多種測(cè)量模式，可以無損、快速鑒別目標(biāo)樣品。
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