
聚合物多層復(fù)合膜材料一般由多層不同聚合物材質(zhì)組成,廣泛應(yīng)用在各類功能包裝材料中,如食品和藥品包裝等。例如食品包裝材料要求,內(nèi)層必須安全無毒,可與食品直接接觸,而外層可以印刷產(chǎn)品信息等。根據(jù)不同應(yīng)用需求,多層膜中間層材質(zhì)會(huì)根據(jù)包裝柔韌性的相關(guān)要求而調(diào)整。根據(jù)不同應(yīng)用領(lǐng)域及使用需求,聚合物中多層膜的成分存在較大變化,會(huì)有多種材質(zhì)互相組合實(shí)現(xiàn)不同功能,故對(duì)這類多層材料進(jìn)行詳細(xì)成分分析極其重要。
帶有ATR成像附件的珀金埃爾默Spotlight™ 400紅外成像系統(tǒng)(圖1),可實(shí)現(xiàn)對(duì)厚度低至2-3μm的多層膜進(jìn)行快速結(jié)構(gòu)分析以及成分研究。
圖1.Spotlight 400紅外成像系統(tǒng)
? 實(shí)驗(yàn) ?
將樣品垂直放置在樣品夾中,并水平切割至與樣品夾表面齊平,露出用于分析的平整樣品表面。儀器測試參數(shù)如表1所示。
與傳統(tǒng)的非接觸式成像技術(shù)(6.25×6.25μm)相比,ATR成像附件可以測試更小尺寸樣品(1.56×1.56μm),從而可實(shí)現(xiàn)更薄多層膜樣品的材料層成分分析。
本次測試過程中,分別對(duì)兩種不同材質(zhì)的聚合物多層膜樣品進(jìn)行化學(xué)成像分析。
表1.多層膜化學(xué)成像分析測試條件
? 結(jié)果與討論 ?
1 樣品1
第一個(gè)多層膜樣品由五層聚合物材質(zhì)組成,總厚度約為125微米。該多層膜樣品的可見光圖像如圖2所示。
圖2.聚合物多層膜樣品1的可見圖像
圖2為樣品的可見光放大圖像,僅通過觀察該可見光圖像幾乎無法推斷出有關(guān)聚合物的信息。進(jìn)一步使用Spotlight 400系統(tǒng)獲得的樣品紅外圖像分布圖,較可見光圖像更直接形象,如圖3所示。
圖3.多層膜樣品1的紅外ATR成像圖像
ATR成像附件可以分別采集每層膜紅外譜圖,得到化學(xué)成分分布圖,利用紅外數(shù)據(jù)庫檢索,從而分析每層膜化學(xué)成分材質(zhì),表2所示為多層膜樣品1中每層的材質(zhì)分析結(jié)果和膜層厚度。
表2.多層膜樣品1中各層材質(zhì)和厚度
多層膜樣品1中每個(gè)膜層的結(jié)構(gòu)圖像和相應(yīng)的紅外光譜圖如附錄1中所示。
2 樣品2
第二個(gè)多層膜材料由八層組成,總厚度約為100微米。該多層膜樣品的可見光圖像如圖4所示。
圖4.多層膜樣品2的可見光圖像
該可見光圖像提供的信息比第一個(gè)多層膜可見圖信息略多,因?yàn)樵摌悠纺又邪粚痈叻瓷渎实慕饘俨馁|(zhì),故可見光圖像的層次較明顯。借助紅外成像功能得到多層膜樣品2的紅外圖像圖,較可見光圖像更加直接形象,如圖5所示。
圖5.多層膜樣品2的紅外ATR成像圖像
表3為多層膜樣品2中每層的化學(xué)成分和厚度信息。該樣品測試結(jié)果表明ATR成像能夠分辨厚度小于3微米的樣品截面化學(xué)成分分布信息。
表3.多層膜樣品2中各層的化學(xué)成分和厚度
多層膜樣品2中每層的結(jié)構(gòu)圖像和相應(yīng)的紅外光譜圖如附錄2中所示。
結(jié)論
配備ATR成像功能的珀金埃爾默Spotlight 400紅外成像系統(tǒng)可用于多層膜樣品各膜層微觀材質(zhì)化學(xué)成分分析,Spectrum IMAGE™軟件可以很方便輕松的進(jìn)行數(shù)據(jù)分析處理,得到樣品微觀區(qū)域詳細(xì)數(shù)據(jù),測試過程簡單方便。
參考文獻(xiàn)
1. Chanda, M., & Roy, S. K. (2008). Industrial polymers, specialty polymers, and their applications. London: CRC Press
附錄1
在每個(gè)測試過程中,紅外光譜圖顏色均與化學(xué)結(jié)構(gòu)圖像中各層顏色對(duì)應(yīng)一致,而參考光譜則以黑色顯示。
第1層–聚乙烯(37μm)
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第2層–聚乙烯+TiO2(10μm)
這一層中,參考光譜是TiO2,表示添加的助劑對(duì)紅外光譜的影響。
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第3層–乙烯-乙烯醇共聚物(32μm)
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第4層–聚乙烯+群青顏料(30μm)
這一層中,參考光譜是群青顏料,表示添加的顏料對(duì)紅外光譜的影響。
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第5層–聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(14μm)
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附錄2
第1層–聚乙烯/聚丙烯共聚物(6μm)
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第2層–聚丙烯(40μm)
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第4層–聚酰胺 6(15μm)
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第3、5和7層–聚氨酯(分別為3μm、2μm和3μm)
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第8層–聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(14μm)
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