雙酚A是一種重要的有機(jī)化工原料，具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。被用于生產(chǎn)聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂等多種高分子材料，同時(shí)也用于農(nóng)藥、涂料等產(chǎn)品的制造。近年來(lái)研究發(fā)現(xiàn)，雙酚A對(duì)人體健康存在潛在危害，如影響生殖系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)等，甚至具有一定的致癌性。2023年也被我國(guó)納入《重點(diǎn)管控新污染物清單（2023 年版）》，因此，對(duì)雙酚A的檢測(cè)和監(jiān)管顯得尤為重要。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)作為一種高效、精準(zhǔn)的檢測(cè)方法，在雙酚A檢測(cè)中發(fā)揮著重要作用。
珀金埃爾默公司采用QSight 220三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，對(duì)其環(huán)境水中的雙酚A的檢測(cè)建立了快速、高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法，直接過濾進(jìn)樣分析，即可得到優(yōu)異的靈敏度，省去了繁瑣的前處理過程，同時(shí)可獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。
1 樣品前處理方法
標(biāo)準(zhǔn)品的制備
移取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，使用乙腈稀釋，配制成質(zhì)量濃度為0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
樣品的制備
水樣處理：
a)
取固相萃取柱，依次以5 mL甲醇、5mL純水活化。取100mL水樣加入50μL 100μg/L內(nèi)標(biāo)使用液混合均勻上樣，水樣以3mL/min~5mL/min流速通過固相萃取柱。上樣完畢后，抽干柱中殘留水分。用10mL甲醇分2次洗脫，洗脫液下降低速控制在1滴/3s左右，用玻璃試管收集洗脫液，于50℃水浴，用氮?dú)獯抵两桑?0%甲醇溶液定容至1.0mL，渦旋混勻后待測(cè)。
b)
若水樣渾濁時(shí)先離心，取上清液再按上述方法處理。
c)
當(dāng)水樣中雙酚A濃度高時(shí)，可采用直接進(jìn)樣分析。取5mL水樣加入50μL 1mg/L內(nèi)標(biāo)混合中間溶液于15mL的離心管中，10000r/min高速離心10min。取一定量上清液轉(zhuǎn)入色譜進(jìn)樣小瓶，同時(shí)加入等體積乙腈(乙腈 + 上清液 =50+50)，0℃~4℃冷藏，避光保存，待測(cè)。
2 儀器方法
• 色譜柱：Brownlee SPP C18，2.1×100mm，2.7μm
• 柱溫：40℃
• 流速：0.35mL/min
• 進(jìn)樣量：10μL
表1 雙酚A液相色譜梯度洗脫表
珀金埃爾默QSight 220™質(zhì)譜參數(shù)：
目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見下表2和表3。
表2 質(zhì)譜離子源參數(shù)
表3 雙酚A的質(zhì)譜參數(shù)
3 結(jié)果與討論
本方法采用負(fù)離子模式測(cè)定，圖1為雙酚A的提取離子流色譜圖，可見峰形對(duì)稱，靈敏度較高。
圖1. 雙酚A提取離子譜圖(5ng/ml)(點(diǎn)擊查看大圖)
采用外標(biāo)法進(jìn)行線性分析，在0.5ng/ml-50ng/ml濃度范圍內(nèi)，線性很好，相關(guān)系數(shù)R2>0.999。擬合標(biāo)曲如下圖2。
圖2. 雙酚A標(biāo)準(zhǔn)曲線情況(點(diǎn)擊查看大圖)
本文結(jié)論
本文采用LX50 UHPLC-QSight 220三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，建立了快速、高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定環(huán)境水中雙酚A化合物的含量。由于QSight液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有專利設(shè)計(jì)的統(tǒng)一場(chǎng)檢測(cè)器，雙打拿極的設(shè)計(jì)，使其負(fù)離子模式檢測(cè)時(shí)，具有較高的靈敏度和穩(wěn)定性。同時(shí)前處理更簡(jiǎn)單，靈敏度更高，速度更快，為后期環(huán)境水中高通量樣品的測(cè)定提供可靠的保障。
珀金埃爾默的QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有其獨(dú)特專利的HSID自清潔技術(shù)，應(yīng)對(duì)各種復(fù)雜的環(huán)境水樣品基質(zhì)分析，無(wú)需清洗維護(hù)，即可完成大量樣品分析，大大節(jié)省維護(hù)時(shí)間及成本。
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