珀金埃爾默公司開發(fā)的技術(shù)UCT(通用池技術(shù)，原DRC)，成為了根本上解決質(zhì)荷比重疊所致的干擾 (多原子干擾)問題的起始點，由于質(zhì)荷比重疊所致的干涉一直被認為是限制ICP-MS(電感耦合等離子體質(zhì)譜儀)超痕量無機分析技術(shù)的根本，因此UCT技術(shù)在ICP-MS領(lǐng)域技術(shù)發(fā)展做出了巨大的貢獻。
本次應(yīng)用中使用了珀金埃爾默NexION® 5000 ICP-MS ，同時采用了低溫等離子體技術(shù)來代替高溫等離子體技術(shù)，并且只采用了將氫氣(Hydrogen, H2)作為反應(yīng)氣體的H2-DRC ICP-MS技術(shù)，在半導(dǎo)體工藝中被認為最主要管理元素的堿、堿土金屬以及屬于3d轉(zhuǎn)移元素的、從Li到Zn的14種元素作為研究對象，證明該儀器不僅是目前已上市的能夠?qū)崿F(xiàn)最低LOD的四極桿(Quadrupole) ICP-MS分析儀，而且還能夠?qū)崿F(xiàn)最佳的BEC值。
分析儀器
本次試驗使用了適用于半導(dǎo)體相關(guān)超痕量無機分析應(yīng)用的珀金埃爾默 NexION 5000 ICP-MS，該儀器采用了對消除干擾非常適合的技術(shù)UCT Cell(通用池技術(shù))，保證on mass反應(yīng)的優(yōu)異性能，另外為了進一步優(yōu)化mass shift反應(yīng)的性能，在反應(yīng)池前額外安裝了四級桿。試樣導(dǎo)入裝置使用了高純度石英材質(zhì)的SilQ旋流霧室和中心管(1.5mm)，以及100ul PFA霧化器(自吸)，采樣錐與截取錐均使用了鉑金(Pt)材質(zhì)。氫氣發(fā)生器使用了由珀金埃爾默提供的NM-H2氫氣發(fā)生器(100ml/min)型號的產(chǎn)品，通過該設(shè)備生成的氫氣的質(zhì)量為6N (99.9999%)以上。
NexION 5000 ICP-MS多重四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
試劑和樣品
檢出限(DL)和背景等效濃度(BEC)分析時所使用的超純水，是珀金埃爾默半導(dǎo)體實驗室自用的超純水制備設(shè)備生成的、具有18.27MΩ的阻抗值品質(zhì)的超純水，在制備用于校準曲線制作的標準品時，將珀金埃爾默的多元素校準標準3(10ug/ml, ppm)產(chǎn)品，稀釋到1ppb作為標準使用液，利用具有18.27MΩ阻抗值的超純水稀釋成5, 10, 20, 40 ppt(pg/g)后再使用。
分析條件
為了將背景等效濃度(BEC)優(yōu)化，以及把分析條件的變化最小化，本次分析中將反應(yīng)條件設(shè)定成，僅根據(jù)低溫等離子體和H2-DRC反應(yīng)條件就能完成所有元素的分析。低溫等離子體應(yīng)用中最大的問題是，由于低能量值而不適合高介質(zhì)試樣的分析，另外低溫等離子體僅適用于受到氬氣干擾的幾種元素的分析，因此不得不與高溫等離子體一起使用，在把等離子體的條件由低溫改為高溫的節(jié)點，或與之相反的情況下，等離子體的穩(wěn)定化需要相當長的時間，同時分析的穩(wěn)定性也會下降。
ICP-MS 設(shè)備設(shè)置
結(jié)果
本次研究結(jié)果顯示，采用DRC應(yīng)用技術(shù)、并把氫氣(H2)作為反應(yīng)氣體的NexION 5000，與其他公司不同，根據(jù)單一的DRC Mode和簡單的分析條件，顯著地縮短試樣的分析時間，還能夠同時實現(xiàn)更低水平的DL和BEC。
H2-DRC的NexION 5000 ICP-MS的 檢測限(DL)及背景等效濃度(BEC)
結(jié)論
本次實驗中排除了正常等離子體(高溫等離子體)條件的應(yīng)用，僅根據(jù)為了避開氬氣干擾而經(jīng)常使用的低溫等離子體條件，與使用氫氣(H2)作為反應(yīng)氣體的H2-DRC相結(jié)合，確認了其應(yīng)用效果。另外，本次實驗中所采用的分析方法，在檢測14種元素時，僅根據(jù)DRC條件對所有目標元素進行分析，從而縮短分析時間，并且確認了是否能夠同時解決因多種分析模式的使用而影響分析可信度等問題。
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