超純水(UPW)在半導(dǎo)體行業(yè)中應(yīng)用廣泛，而雜質(zhì)會(huì)對(duì)半導(dǎo)體產(chǎn)品的質(zhì)量和總產(chǎn)量產(chǎn)生直接影響。因此，需要對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行控制。
電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)能夠精確定量低濃度元素，因此常被用于定量雜質(zhì)的sub-ppt濃度。隨著超純水在半導(dǎo)體設(shè)備制造中的廣泛應(yīng)用，許多實(shí)驗(yàn)室需要在相對(duì)較短的時(shí)間內(nèi)得出sub-ppt檢出限，以便快速對(duì)超純水中的雜質(zhì)作出響應(yīng)。
本工作描述了使用珀金埃爾默NexION® 5000多重四極桿ICP-MS，測(cè)定超純水中雜質(zhì)的DLs和BECs的方法。在多重四極桿模式、冷等離子體條件下，使用氫氣作為反應(yīng)氣進(jìn)行分析。此方法使用單個(gè)反應(yīng)氣和單組等離子體條件，可達(dá)到sub-ppt檢出限和本底等效濃度，同時(shí)可顯著縮短分析所需的時(shí)間。
實(shí)驗(yàn)條件
樣品制備
使用超純水(18.27MΩ.cm-1)制備所有的空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液。在超純水中，從濃度為1ppb的中間體儲(chǔ)備液中制備出濃度為5、10、20和40 ppt的標(biāo)準(zhǔn)溶液。從多元素有證儲(chǔ)備液(10 ppm，多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，生產(chǎn)商：珀金埃爾默公司，地址：美國康涅狄格州謝爾頓)中制備出中間體儲(chǔ)備液。
方案
按表1所示條件，使用NexION 5000多重四極桿ICP-MS(制造商：珀金埃爾默公司，地址：美國康涅狄格州謝爾頓)進(jìn)行所有分析。通過四極桿離子偏轉(zhuǎn)器(Q0)，此多重四極桿ICP-MS能夠控制進(jìn)入離子透鏡系統(tǒng)高真空區(qū)域的質(zhì)量范圍，使整個(gè)系統(tǒng)更加清潔。之后，在第一個(gè)四極桿質(zhì)量分析器(Q1)中對(duì)離子進(jìn)行質(zhì)量分離，只有選定的質(zhì)量數(shù)被允許進(jìn)入通用池(Q2)。這樣，分析物離子和干擾在池內(nèi)發(fā)生受控的反應(yīng)。
反應(yīng)副產(chǎn)物在有機(jī)會(huì)發(fā)生反應(yīng)并形成新的干擾之前被排除。之后，在第二個(gè)四極桿質(zhì)量分析器(Q2)中選出分析物質(zhì)量，以供檢測(cè)。使用NM-H2 Plus氫氣發(fā)生器(制造商：珀金埃爾默公司，地址：美國康涅狄格州謝爾頓)，以滿足輸送速度要求；產(chǎn)出的H2純度為99.9999%，超出ICP-MS應(yīng)用對(duì)H2的純度要求。據(jù)發(fā)現(xiàn)，冷等離子體模式可顯著改善許多分析物的BECs，因此將其用于所有分析。
表1. NexION 5000 ICP-MS儀器條件
如表2所示，所用的反應(yīng)模式專門針對(duì)半導(dǎo)體行業(yè)通常所需的某些分析物，以消除因Si、C、O和Ar而產(chǎn)生的干擾。快速分析尤為重要，因此，為了縮短分析運(yùn)行時(shí)間，低氣體流速(0.1mL.min-1)反應(yīng)模式也被用于相對(duì)不受干擾的分析物(即，鋰、鈹、鈉)。較高的氣體流速分別應(yīng)用于39K+、40Ca+和56Fe+，以消除這些質(zhì)量中分別以ArH+、Ar+和ArO+形式存在的氬氣相關(guān)的多原子離子干擾；根據(jù)經(jīng)驗(yàn)確定RPq的最合適值并適當(dāng)增加。在MS/MS多重四極桿模式下進(jìn)行所有分析。
表2. 分析物和分析條件
結(jié)果與討論
圖1. 在冷等離子體模式下，使用H2作為反應(yīng)氣時(shí)各分析物的校準(zhǔn)曲線。
繪制的校準(zhǔn)曲線(圖1)顯示：相關(guān)系數(shù)(r2)>0.999(n=4+空白)。這表明：即使在冷等離子體條件下，標(biāo)準(zhǔn)溶液也足以適用于所有分析物。
結(jié)論
本應(yīng)用摘要證明了NexION 5000多重四極桿ICP-MS能夠獲得的DLs和BECs，包括元素Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu和Zn，并可以在ppq水平上準(zhǔn)確定量這些元素。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，NM-H2 Plus氫氣發(fā)生器生成的反應(yīng)氣可以達(dá)到半導(dǎo)體應(yīng)用所需的純度水平，而不會(huì)造成任何與實(shí)驗(yàn)室氫氣氣瓶使用相關(guān)的潛在安全危險(xiǎn)。使用此氣體和單個(gè)等離子體模式(冷等離子體)可使每個(gè)樣品的分析時(shí)間低至116秒，從而滿足半導(dǎo)體實(shí)驗(yàn)室對(duì)超純水分析的快速響應(yīng)需求。
參考文獻(xiàn)
1. Pruszkowski E., 2020, Characterization of Ultrapure Water using NexION 5000 ICP-MS, PerkinElmer App Note.
2. Thomas R., 2004, Practical Guide to ICP-MS, Marcel Dekker Inc. New York ISBN: 0-8247-5319-4
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