由于地殼90%以上均由硅酸鹽礦物組成，因此硅成為地殼中含量第二豐富的元素，僅次于氧(按質(zhì)量計(jì)約占28%)1。大約20%的硅礦物被精煉至冶金級純度，然后將少量進(jìn)一步精煉至半導(dǎo)體級純度，通常是99.9999999%級或更高純度。20世紀(jì)末至21世紀(jì)初被稱為硅時(shí)代，因?yàn)楣I(yè)硅對世界經(jīng)濟(jì)產(chǎn)生了巨大的影響。在半導(dǎo)體電子工業(yè)中廣泛應(yīng)用高純工業(yè)硅，這對于現(xiàn)代技術(shù)許多領(lǐng)域中晶體管和集成電路芯片的生產(chǎn)至關(guān)重要。
1 樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
對不同來源的多晶硅和晶圓樣品進(jìn)行分析。有些樣品以液體形式提供，另一些則以需要消解的固體形式提供。消解方法是用1:1的HF和HNO3 (Tamapure，半等級，日本東京)混合物進(jìn)行溶解，然后用超純水稀釋至濃度為1000 ppm、1500 ppm和2000 ppm Si。酸混合物的最終濃度為2%~6%不等。
采用標(biāo)準(zhǔn)加入法(MSA)，依據(jù)樣品中的污染物濃度在0~1000 ppt的不同濃度下進(jìn)行校準(zhǔn)。加標(biāo)物由10 ppm多元素校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品(PE純，珀金埃爾默公司，美國康涅狄格州謝爾頓) 制成。
2 儀器和儀器條件
ICP-MS是靈敏、準(zhǔn)確的痕量元素分析技術(shù)，NexlON® 5000多重四極桿ICP-MS2將新穎的第二代三錐接口 (TCI) 與OmniRing技術(shù)3、專有等離子發(fā)生器、LumiCoil™射頻線圈、具有動態(tài)帶通調(diào)諧功能的通用池技術(shù)4以及多重四極桿技術(shù)整合在一起，增強(qiáng)了儀器的分析性能、靈敏度以及可靠性。在通用池中使用純反應(yīng)氣體(NH3、O2、H2、NF3等)搭配動態(tài)帶通調(diào)諧和多重四極桿技術(shù)，可以非常有效地消除光譜干擾，同時(shí)積極防止反應(yīng)池中形成新的干擾。分析Si基質(zhì)樣品的操作參數(shù)如表1所示。
表1: NexION 5000 ICP-MS的儀器參數(shù)
3 干擾
在常規(guī)ICP-MS分析中，存在兩種類型的干擾：非光譜(物理和基質(zhì)效應(yīng))和光譜 (同量異位素和多原子)5。在分析消解硅時(shí)，會遇到基質(zhì)干擾和光譜干擾。由于樣品中總?cè)芙夤腆w(TDS)含量較高，與無基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)品相比，分析物信號可能會受到抑制，從而導(dǎo)致分析結(jié)果錯誤。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品基質(zhì)匹配或標(biāo)準(zhǔn)加入法(MSA)以及內(nèi)標(biāo)物是補(bǔ)償非光譜類型干擾的常用方法。
分析硅基質(zhì)時(shí)，多種光譜干擾會影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，需要一種與干擾管理相結(jié)合的適當(dāng)方法。表2顯示了常見硅基干擾的示例。
表2：消解硅基質(zhì)中可能存在的干擾
結(jié)果和討論
如引言所述，本應(yīng)用文獻(xiàn)主要關(guān)注表2中所列的受硅物質(zhì)干擾的元素。硼不受硅的干擾，但由于半導(dǎo)體制造商對其非常關(guān)注，將其納入分析中。在純硅基質(zhì)中摻雜硼和元素周期表III族的一些其他元素，形成p型半導(dǎo)體材料同時(shí)添加P和V族的一些其他元素，得到n型材料。
采用標(biāo)準(zhǔn)加入法(MSA) 生成的多晶硅-2校準(zhǔn)曲線如圖1所示。盡管它們是使用不同的模式(MS/MS和質(zhì)量轉(zhuǎn)移)和反應(yīng)氣體獲得的，但均表現(xiàn)出良好的線性。截距表示該特定樣品中污染物的水平。
圖1：采用MSA獲得的2000ppm Si (P為1500ppm Si)校準(zhǔn)曲線示例
結(jié)論
NexION 5000多重四極桿ICP-MS性能穩(wěn)定，適合對高濃度硅基質(zhì)中ppt級的超痕量雜質(zhì)進(jìn)行常規(guī)定量分析，符合半導(dǎo)體和太陽能行業(yè)的要求。數(shù)據(jù)表明，通用池中的反應(yīng)模式與多重四極操作相結(jié)合，可以有效地消除硅源干擾。該技術(shù)可以分析濃縮硅基質(zhì)的污染物，為這些行業(yè)中的所有關(guān)鍵元素提供可靠、無干擾的結(jié)果。
參考文獻(xiàn)
1. Wikipedia, free online encyclopedia,
2. “NexON 5000 Multi-QuadrupolelCP-MS”PerkinElmerProduct Note, 2020.
3. Badiei H. et al., "Advantages of a Novel Interface Designfor NexlON 5000 ICP-MS" PerkinElmer Technical Note.2020.
4. Badiei H. et al., “Multimode Cells and Methods of UsingThem", United States Patent 8,426,804 B2, Apr.23, 2013.
5. Pruszkowski E., "Interferences in ICP-MS: Do we still haveto worry about them?”, PerkinElmer Technical Note, 2021.
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