引言
在鋰電池行業(yè)中，正極材料的質(zhì)量對(duì)電池性能和循環(huán)壽命起著關(guān)鍵作用。而正極粉末中含有的銅顆粒數(shù)量直接影響到電池的性能和穩(wěn)定性，通過(guò)合適的測(cè)定方法和儀器設(shè)備，我們能夠更好地了解正極粉末中銅顆粒的含量和分布情況，從而優(yōu)化制造工藝，改進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量，提升電池性能。
1 樣品信息
??正極粉末
下圖中較大的塊狀物體為200目(約70um)的單質(zhì)銅粉。其余的為正極粉末，從顯微鏡中看出，正極粉末的粒徑差異較大，有部分亞um基本的顆粒存在。
圖1 樣品信息圖
2 樣品前處理
稱(chēng)取0.500g樣品，加入5mL王水，于石墨消解儀上125℃消解2h，冷卻后用純水定容至50mL，上機(jī)測(cè)定總Cu含量。稱(chēng)取0.100g、0.200g樣品，用純水定容至50mL，用渦旋混勻后，懸濁液上機(jī)測(cè)定Cu顆粒。
3 “鋰”想儀器
鋰電池的關(guān)鍵材料中的雜質(zhì)元素的濃度，對(duì)電池的充放電性能起到至關(guān)重要的作用。一般金屬元素雜質(zhì)分析采用ICP-OES。而ICP-OES由于其儀器原理的局限，無(wú)法滿足部分濃度較低雜質(zhì)元素的檢測(cè)。ICP-MS檢出限相比ICP-OES更低，能很好地解決這一問(wèn)題。針對(duì)鋰電池元素雜質(zhì)分析，珀金埃爾默NexION系列ICP-MS具備如下優(yōu)勢(shì)：
• 采用AMS全基體進(jìn)樣系統(tǒng)，在線通入稀釋氣，配合大錐孔設(shè)計(jì)，有效解決高酸及高顆粒樣品中易堵塞錐口的問(wèn)題。
• 采用四極桿離子偏轉(zhuǎn)器(QID)，90度偏轉(zhuǎn)離子，可以獲得優(yōu)異的基體耐受性、儀器穩(wěn)定性以及更低的記憶效應(yīng)。
• 單顆粒(SP)-ICP-MS評(píng)估銅顆粒、含銅顆粒的數(shù)量及粒徑分布。
應(yīng)用舉例
• ICP-MS測(cè)定正極材料中雜質(zhì)元素的回收率
• ICP-MS測(cè)定正極材料中雜質(zhì)元素的平行性
• SP-ICP-MS測(cè)定正極材料中銅顆粒及含銅顆粒的數(shù)量、粒徑及分布結(jié)果
圖2 NexION® 系列ICP-MS
結(jié)果討論
樣品基體較大，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定保證結(jié)果準(zhǔn)確性。Cu63與Cu65結(jié)果一致，證明樣品沒(méi)有收到質(zhì)譜干擾，結(jié)果可靠。樣品的三個(gè)平行樣，平行性結(jié)果良好。在采用王水消解時(shí)，發(fā)現(xiàn)有少許肉眼可見(jiàn)黑色不溶物存在。單顆粒分析結(jié)果，5個(gè)樣品顆粒數(shù)目平行性較好。從單顆粒結(jié)果的圖表可知，Cu的尺寸分布呈正態(tài)，意味著Cu的存在比較均勻。
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《測(cè)定鋰電池正極粉末中銅顆粒/含銅顆粒數(shù)量》應(yīng)用文章
8月珀金埃爾默鋰電行業(yè)
線下活動(dòng)預(yù)告
1 2023MATC新能源電池材料分析技術(shù)大會(huì)廣州站
時(shí)間：2023年8月3日
地點(diǎn)：廣州市天河區(qū)中山大道中483號(hào)嘉逸皇冠酒店
2 2023先進(jìn)正極材料技術(shù)與產(chǎn)業(yè)高峰論壇
時(shí)間：2023年8月15-16日
地點(diǎn)：重慶市渝市轄區(qū)渝北區(qū)曙光路1號(hào)帕格森蒂兩江蒂苑酒店
歡迎蒞臨展臺(tái)，參觀交流~
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