土壤元素分析不僅對農(nóng)業(yè)至關重要，從環(huán)境角度來看也很重要。有毒金屬主要通過污染物直接(即工業(yè)廢物或排出物)或間接(即從水中浸出、消費者污染物)進入土壤。這些有毒金屬可以通過揚塵直接被人類吸收，也可以通過被可食用動植物攝取進入食物鏈。因此，土壤中污染物鑒別以及有毒元素水平測定是需要考量的重要方面。
在過去，從土壤中浸出這些元素的方法是使用硝酸和鹽酸浸提法。然而，這只能提取部分相關的金屬，且沒有指明其在土壤中的總濃度，因為一些元素浸提無法浸出，而是保留在土壤物質的晶格中。因此，通常在電熱板上使用硝酸(HNO3)、鹽酸(HCl)、氫氟酸(HF)和高氯酸(HClO4)，執(zhí)行四步酸消解法，以實現(xiàn)消解。
因此，電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)是一種理想的分析技術，它具有多元素檢測能力，能夠在超低濃度下進行測量，并且具有較寬的線性動態(tài)范圍。然而，與所有分析技術一樣，ICP-MS也并非沒有干擾。ICP-MS有基于等離子體和基質的多原子干擾，需要通過使用校正方程、碰撞或反應化學進行干擾去除。
所有標準溶液和樣品均在線添加內標，無需手動添加。
為了驗證該技術的準確性，分析了3種土壤有證標準物質(CRM)：GSS-1、GSS-18和GSS-21(中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所，中國河北)。這三種CRM的性質和來源不同，包括鹽堿土和灰色石灰質土，不同樣本基質之間的元素濃度差異很大。例如，不同土壤CRM Mn和Ag的濃度分別為529-1760μg/g和0.066-0.35μg/g。
儀器
為了提高效率并簡化分析，所有分析都使用氦(He)作為碰撞氣體，這大大減少了多原子干擾的影響，適用于基質變化較大以及干擾未知或特征明確的情況。表1列出了具體的NexION ICP-MS條件。
表1 儀器參數(shù)
通過對上述三種標準物質進行分析，確定了該方法的準確性。分析物回收率參見圖1，顯示所有分析物的回收率均在認證值的10%以內，從而驗證了方法的準確性。
圖1 標準物質中的分析物回收率
在確定該方法的準確性后，對土壤樣本進行了五小時的連續(xù)分析，驗證其穩(wěn)定性。五小時前后對GSS-1進行了分析。圖2顯示盡管該基質具有挑戰(zhàn)性和復雜性，但NexION ICP-MS系統(tǒng)仍表現(xiàn)出出色的穩(wěn)定性。
值得注意的是，該數(shù)據(jù)是在未經(jīng)重新校準或樣品之間未進行過度沖洗的情況下獲得的，因此可以基本近似一般分析實驗室中正常的樣本測試流程。5小時內，GSS-1每小時分析1次，GSS-1的RSD%均在4%以內(圖2)。圖2還顯示，GSS-1中所有分析物的回收率都在認證值的10%以內。
圖2 5小時土壤分析中GSS -1的%RSD和%回收率
在相同的分析運行中，還監(jiān)測了相對于校準空白的內標回收率(圖3)。本研究中，內標回收率均在校準空白原值的15%以內，且均在美國EPA方法6020B(用作參考)規(guī)定的30%范圍內，進一步驗證了方法的穩(wěn)健性。這種很好的穩(wěn)定性和穩(wěn)健性源自于NexION 的儀器設計，例如專為ICP-MS設計的固態(tài)、自由運行射頻發(fā)生器。這種發(fā)生器可以進行變化基質的快速阻抗匹配，提供性能不受影響并具有穩(wěn)健性和長期可靠性的等離子源。三錐接口的大孔徑錐，結合四極桿離子偏轉器，確保較少樣本沉積在錐體上，同時也沒有需要清潔或維護的透鏡，從而實現(xiàn)較少維護、出色的穩(wěn)定性和高基質耐受性。
圖3 5小時土壤分析中的內標穩(wěn)定性
本研究證明了PerkinElmer NexION ICP-MS在較長時間內輕松分析土壤中21種元素的能力。分析具有出色的準確性和穩(wěn)定性，并且通過NexION ICP-MS的特征實現(xiàn)，例如：
• 三錐接口和四極桿離子偏轉器，實現(xiàn)出色的基質耐受性和穩(wěn)定性；
• 專為ICP-MS應用設計的固態(tài)、自由運行的射頻發(fā)生器，提供準確阻抗匹配，快速調整并適應變化的等離子體負荷。
通過準確性和穩(wěn)定性保證，NexION ICP-MS提供了應對土壤分析挑戰(zhàn)的完整解決方案。
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