熱重氣質(zhì)聯(lián)用儀會因多重反應同時發(fā)生或者高質(zhì)量離子掩蓋低質(zhì)量的，而使結(jié)果變得混亂復雜。在此體系中加入氣相（GC），多重反應現(xiàn)象得以清楚的分離，低含量的雜質(zhì)也能被清楚的檢測出來。通過熱重加熱樣品，樣品會因揮發(fā)物的存在或者燃燒分解出氣體，這些氣體被傳輸?shù)綒庀鄡x中，化合物可收集在氣相的氣體存儲器中，進入氣體樣品循環(huán)或者沉積在管柱頭部，然后GC可將樣品進行分離，由質(zhì)譜對峰加以識別。由于質(zhì)譜可以檢測材料非常低的含量，TG-GC/MS聯(lián)用成為質(zhì)量控制、產(chǎn)品安全和產(chǎn)品開發(fā)一個強有力的手段。

　　熱重氣質(zhì)聯(lián)用儀使用時需要注意以下事項：

　　1、伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當，太長或太短都不行。

　　2、墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈。

　　清洗離子源時打開腔體后密封不嚴：

　　門上的密封圈上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔，但這對于處理離子源時是很重要的，但是對于處理密封圈來說，不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠，和離子源也遠，基本屬大分子有機物，對于檢測沒有影響。

　　平時操作質(zhì)譜時，要對在通氣和不通氣的情況下，多長時間真空度能達到多少有一個大致的數(shù)值概念標準。如果換柱或清洗離子源后，抽真空的速率比平時差距太遠，就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題，早些降溫關機處理。

　　溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念，如果忘記設置合理的溶劑延遲時間，會對燈絲造成嚴重的損害，這是質(zhì)譜初學者常犯的錯誤。

　　另一個可能造成嚴重后果的行為是：沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源，曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機，冷了以后裝不回去的案例。