氣相色譜質(zhì)譜儀在經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至*被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過(guò)程中,無(wú)論事先能否判斷分流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象,都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來(lái)完成??蛇x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō),在檢修過(guò)程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。該儀器在使用中可能出現(xiàn)以下故障,當(dāng)發(fā)現(xiàn)故障時(shí),需及時(shí)處理。
檢測(cè)器造成的影響:以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。導(dǎo)致檢測(cè)器靈敏度太低,使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。可以通進(jìn)樣量,提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。
分離不*:幾個(gè)峰重疊,分離不開(kāi)??梢越档洼d氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能*分離一段時(shí)間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。
峰形不規(guī)則:出現(xiàn)拖尾峰??刹捎脧?qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。
出現(xiàn)平頂形或峰。需要通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平。
氣相色譜質(zhì)譜儀的電路問(wèn)題:電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動(dòng),檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
載氣的影響:載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。量偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng),靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。載氣流量偏高,會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
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