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       歷年以來(lái)，對(duì)于鉛的分析，石墨爐原子吸收光譜法（GF-AAS）都是主流的方法之一。目前，中國(guó)監(jiān)管部門認(rèn)可的進(jìn)行鉛分析的標(biāo)準(zhǔn)方法中，石墨爐原子吸收光譜法被認(rèn)定為食品檢測(cè)的強(qiáng)制仲裁方法。為了更好地保護(hù)消費(fèi)者，所用的分析方法應(yīng)該具備靈敏度高，效率高而且成本低等特點(diǎn)，以便監(jiān)測(cè)工作能更有效地完成。石墨爐作為一種成熟的技術(shù)，通俗易懂，而且在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室中使用較為頻繁，因此非常適合用于此項(xiàng)檢測(cè)。樣品制備對(duì)于整個(gè)實(shí)驗(yàn)分析來(lái)說(shuō)起著至關(guān)重要的作用，而且也是整個(gè)過(guò)程中為耗時(shí)的一個(gè)部分。

      通常來(lái)說(shuō)，牛奶是成乳液或帶有水流基體的乳脂球膠體狀態(tài)。原奶的詳細(xì)成分會(huì)因動(dòng)物種類的不同而有差別，但是它們都包含有乳糖，脂肪，蛋白質(zhì)，礦物質(zhì)以及維生素等。正是由于這些復(fù)雜基體的存在，在測(cè)定樣品前，通常建議對(duì)牛奶樣品進(jìn)行微波消解或者加熱酸消化處理，以達(dá)到*分解牛奶樣品的目的。然而，這種做法將消耗很多的時(shí)間，而且當(dāng)樣品溶液中的鉛含量在ug/kg時(shí)，對(duì)于整個(gè)前處理過(guò)程的質(zhì)量控制要求非常嚴(yán)格，相比簡(jiǎn)單的稀釋來(lái)說(shuō)，對(duì)于試劑空白的要求及環(huán)境的要求也更為嚴(yán)格。

      為了克服這些問(wèn)題，此實(shí)驗(yàn)建立了一種簡(jiǎn)單的采用直接稀釋的方法用于樣品的制備，然后采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行自動(dòng)分析。這種方法大限度減少了樣品制備的時(shí)間，并減少了潛在污染的來(lái)源，而且保證的分析的速度。

實(shí)驗(yàn)條件

儀器

      采用帶有火焰和縱向塞曼石墨爐的珀金埃爾默PinAAcle 900 T型原子吸收光譜儀（見圖1）用于不同牛奶樣品中鉛含量的測(cè)定。PinAAcle 900T采用橫向加熱的方式與縱向塞曼相配合，使整個(gè)石墨管的管長(zhǎng)方向上溫度分布均勻且恒定。這*實(shí)現(xiàn)了恒溫平臺(tái)石墨爐技術(shù)（STPF）在石墨爐分析中的應(yīng)用，當(dāng)分析懸浮液樣品時(shí)，我們可以采用水溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)校準(zhǔn)樣品中的復(fù)雜基體并獲得準(zhǔn)確可靠的結(jié)果。且記憶效應(yīng)及潛在干擾的減少可以提高樣品的吸收信號(hào)。

      儀器配有AS 900自動(dòng)進(jìn)樣器，實(shí)驗(yàn)使用珀金埃爾默鉛空心陰極燈 (貨號(hào). N3050157) 作為光源。在所有的測(cè)量過(guò)程中均使用到標(biāo)配的石墨管（貨號(hào)：B0504033）和1.2 ml的聚丙烯自動(dòng)進(jìn)樣器樣品杯（貨號(hào)：B0510997）。儀器采用WinLab 32軟件進(jìn)行控制，該軟件時(shí)在微軟Windows 7操作系統(tǒng)下運(yùn)行的.

樣品采集

      本實(shí)驗(yàn)一共調(diào)查了6種不同乳制品的15個(gè)樣品，代表了中國(guó)商品化牛奶的主要類型，包括奶粉，脫脂奶粉，全脂奶，低脂奶，兒童牛奶和酸奶。所有的樣品均是從原始包裝中采集到密封潔凈的聚乙烯袋中，分別標(biāo)注好并送往實(shí)驗(yàn)室冷藏保存，直到分析。

樣品制備

      所有溶液的配置均使用的是從MiliQ-Element系統(tǒng)(Millipore , Milford,MA, USA) 中出來(lái)的超純?nèi)ルx子水（DI）。優(yōu)級(jí)純或更別的硝酸（69-70%）和雙氧水（30%）（晶銳化工有限公司，江蘇，中國(guó)）。無(wú)金屬的聚丙烯瓶和吸管，在使用前用約5%的稀硝酸進(jìn)行預(yù)清洗并用去離子水沖洗干凈。

      對(duì)于接下來(lái)的石墨爐原子吸收分析，使用非離子型活性劑Triton X-100，用0.5%的硝酸將其稀釋成0.1%的濃度，作為日后實(shí)驗(yàn)中的稀釋劑和空白。

      準(zhǔn)確稱取1 g液體奶或固體奶粉樣品，并轉(zhuǎn)移到15毫升錐形聚丙烯管中（貨號(hào)：B0193233），隨后將其稀釋定容到10毫升，并劇烈震蕩幾分鐘，以確保均勻性。將制備好的懸浮液立即置于自動(dòng)進(jìn)樣器中準(zhǔn)備分析。這些懸浮液的穩(wěn)定期能至少超過(guò)2天。這種快速稀釋測(cè)定的方法即使是對(duì)于非常有挑戰(zhàn)性的全脂奶粉也可以保證穩(wěn)定時(shí)間，這對(duì)于日常的異常核查已足夠。空白也是采用一樣的程序來(lái)進(jìn)行制備，除非另有說(shuō)明，所有的樣品在常規(guī)的分析基礎(chǔ)上都制備了平行樣。

      脫脂奶粉和強(qiáng)化型嬰兒配方奶粉在制作過(guò)程中蛋白含量特征被作了相應(yīng)的修改，相比其它任何的奶粉中的蛋白質(zhì)含量都高，加入硝酸后容易凝固造成非均勻的懸浮液。因此在這些情況下，奶粉樣品可以分散在0.2-0.5%的Triton X-100溶液中，短短的10分鐘超聲有利于將奶粉分散且穩(wěn)定幾個(gè)小時(shí)，石墨爐分析結(jié)果也較為滿意。

      為了驗(yàn)證方法的可靠性，在試驗(yàn)中我們還使用了ICP-MS進(jìn)行結(jié)果的比對(duì)，同時(shí)還采用Multiwave 3000高壓微波消解系統(tǒng)(PerkinElmer, Inc., Shelton, CT)用于樣品的*消解，消解過(guò)程中使用的是硝酸和雙氧水的混合體系。