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       歷年以來，對于鉛的分析，石墨爐原子吸收光譜法（GF-AAS）都是主流的方法之一。目前，中國監(jiān)管部門認(rèn)可的進行鉛分析的標(biāo)準(zhǔn)方法中，石墨爐原子吸收光譜法被認(rèn)定為食品檢測的強制仲裁方法。為了更好地保護消費者，所用的分析方法應(yīng)該具備靈敏度高，效率高而且成本低等特點，以便監(jiān)測工作能更有效地完成。石墨爐作為一種成熟的技術(shù)，通俗易懂，而且在常規(guī)實驗室中使用較為頻繁，因此非常適合用于此項檢測。樣品制備對于整個實驗分析來說起著至關(guān)重要的作用，而且也是整個過程中為耗時的一個部分。

      通常來說，牛奶是成乳液或帶有水流基體的乳脂球膠體狀態(tài)。原奶的詳細(xì)成分會因動物種類的不同而有差別，但是它們都包含有乳糖，脂肪，蛋白質(zhì)，礦物質(zhì)以及維生素等。正是由于這些復(fù)雜基體的存在，在測定樣品前，通常建議對牛奶樣品進行微波消解或者加熱酸消化處理，以達到*分解牛奶樣品的目的。然而，這種做法將消耗很多的時間，而且當(dāng)樣品溶液中的鉛含量在ug/kg時，對于整個前處理過程的質(zhì)量控制要求非常嚴(yán)格，相比簡單的稀釋來說，對于試劑空白的要求及環(huán)境的要求也更為嚴(yán)格。

      為了克服這些問題，此實驗建立了一種簡單的采用直接稀釋的方法用于樣品的制備，然后采用石墨爐原子吸收光譜法進行自動分析。這種方法大限度減少了樣品制備的時間，并減少了潛在污染的來源，而且保證的分析的速度。

實驗條件

儀器

      采用帶有火焰和縱向塞曼石墨爐的珀金埃爾默PinAAcle 900 T型原子吸收光譜儀（見圖1）用于不同牛奶樣品中鉛含量的測定。PinAAcle 900T采用橫向加熱的方式與縱向塞曼相配合，使整個石墨管的管長方向上溫度分布均勻且恒定。這*實現(xiàn)了恒溫平臺石墨爐技術(shù)（STPF）在石墨爐分析中的應(yīng)用，當(dāng)分析懸浮液樣品時，我們可以采用水溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線來校準(zhǔn)樣品中的復(fù)雜基體并獲得準(zhǔn)確可靠的結(jié)果。且記憶效應(yīng)及潛在干擾的減少可以提高樣品的吸收信號。

      儀器配有AS 900自動進樣器，實驗使用珀金埃爾默鉛空心陰極燈 (貨號. N3050157) 作為光源。在所有的測量過程中均使用到標(biāo)配的石墨管（貨號：B0504033）和1.2 ml的聚丙烯自動進樣器樣品杯（貨號：B0510997）。儀器采用WinLab 32軟件進行控制，該軟件時在微軟Windows 7操作系統(tǒng)下運行的.

樣品采集

      本實驗一共調(diào)查了6種不同乳制品的15個樣品，代表了中國商品化牛奶的主要類型，包括奶粉，脫脂奶粉，全脂奶，低脂奶，兒童牛奶和酸奶。所有的樣品均是從原始包裝中采集到密封潔凈的聚乙烯袋中，分別標(biāo)注好并送往實驗室冷藏保存，直到分析。

樣品制備

      所有溶液的配置均使用的是從MiliQ-Element系統(tǒng)(Millipore , Milford,MA, USA) 中出來的超純?nèi)ルx子水（DI）。優(yōu)級純或更別的硝酸（69-70%）和雙氧水（30%）（晶銳化工有限公司，江蘇，中國）。無金屬的聚丙烯瓶和吸管，在使用前用約5%的稀硝酸進行預(yù)清洗并用去離子水沖洗干凈。

      對于接下來的石墨爐原子吸收分析，使用非離子型活性劑Triton X-100，用0.5%的硝酸將其稀釋成0.1%的濃度，作為日后實驗中的稀釋劑和空白。

      準(zhǔn)確稱取1 g液體奶或固體奶粉樣品，并轉(zhuǎn)移到15毫升錐形聚丙烯管中（貨號：B0193233），隨后將其稀釋定容到10毫升，并劇烈震蕩幾分鐘，以確保均勻性。將制備好的懸浮液立即置于自動進樣器中準(zhǔn)備分析。這些懸浮液的穩(wěn)定期能至少超過2天。這種快速稀釋測定的方法即使是對于非常有挑戰(zhàn)性的全脂奶粉也可以保證穩(wěn)定時間，這對于日常的異常核查已足夠?？瞻滓彩遣捎靡粯拥某绦騺磉M行制備，除非另有說明，所有的樣品在常規(guī)的分析基礎(chǔ)上都制備了平行樣。

      脫脂奶粉和強化型嬰兒配方奶粉在制作過程中蛋白含量特征被作了相應(yīng)的修改，相比其它任何的奶粉中的蛋白質(zhì)含量都高，加入硝酸后容易凝固造成非均勻的懸浮液。因此在這些情況下，奶粉樣品可以分散在0.2-0.5%的Triton X-100溶液中，短短的10分鐘超聲有利于將奶粉分散且穩(wěn)定幾個小時，石墨爐分析結(jié)果也較為滿意。

      為了驗證方法的可靠性，在試驗中我們還使用了ICP-MS進行結(jié)果的比對，同時還采用Multiwave 3000高壓微波消解系統(tǒng)(PerkinElmer, Inc., Shelton, CT)用于樣品的*消解，消解過程中使用的是硝酸和雙氧水的混合體系。