熱裂解
作為科研領域領導者—賽默飛世爾科技(中國)有限公司擁有完整的氣相氣質產品線?？梢詽M足環(huán)境、醫(yī)藥、食品、化工、司法毒理等領域日益嚴苛的應用需求。全新GC/GCMS 系統(tǒng)，為實際樣品分析而優(yōu)化設計，靈敏穩(wěn)健，快速易用，隨時準備迎接實驗中的各類挑戰(zhàn)，幫您解決復雜的分析問題，極大提高實驗室生產效率。氣相氣質聯(lián)用產品在分析不同樣品時需要聯(lián)用不同的前端進樣設備，如頂空、吹掃捕集、熱脫附、熱裂解等。賽默飛針對各種不同的進樣方式均提供完整的解決方案。本期為您介紹熱裂解氣質聯(lián)用應用解決方案。
熱裂解-氣質聯(lián)用技術（Py-GCMS）
一種將熱裂解技術和氣相色譜-質譜技術相結合的分析技術，通過對高溫裂解后的特征離子碎片進行定性定量分析，判定樣品組成。
Py-GCMS優(yōu)勢
• 分離效率高，能快速、有效識別樣品
• 靈敏度高，樣品用量少
• 分析速度快，信息豐富
• 適用于各種形式樣品，特別是難溶及高沸物質，且一般無需預處理
Py-GCMS應用領域
• 高分子RoHS分析
• 微塑料的定性定量分析
• 高分子材料分析：如膠粘劑、橡膠、油漆、涂料及塑料材質鑒別
• 高分子添加劑分析：如抗氧劑、交聯(lián)劑、光引發(fā)劑、抗靜電劑
方案一
熱裂解氣質聯(lián)用RoHS解決方案
行業(yè)背景
歐盟 RoHS：
RoHS指令，全稱為《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》，也稱2002/95/ EC 指令，是由歐盟立法制定的一項強制性標準，也是電子電器產品獲得 CE 標志從而進入歐共體銷售所必須進行測試的指令之一。由2003年1月歐盟議會和歐盟理事會通過，該指令主要用于規(guī)范電子電氣產品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。指令要求電子電氣設備中禁止使用鉛 (Pb)、汞 (Hg)、六價鉻 (Cr VI)、鎘 (Cd)和多溴聯(lián)苯 (PBBs)、多溴二苯醚 (PBDEs)。企業(yè)出口歐盟的產品都需符合相應的限量要求，并且要展示相應的證明文件。
2021年9月，IEC(國際電工委員會發(fā))發(fā)布IEC 62321-3-3-2021電子產品中某些有害物質的測定3-3部分—使用Py?GC?MS對聚合物中的多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚、特定鄰苯二甲酸酯進行篩選，該方法具有快速簡單，無需前處理等特點，非常適合需要對增塑劑進行快速篩查的相關實驗室。
一 增塑劑（鄰苯二甲酸酯），熱裂解-GCMS聯(lián)用（符 合 IEC62321-8-2017 標準）
塑化劑固體基質標總離子流圖(點擊查看大圖)
二 溴化阻燃劑（十溴二苯醚）
圖 1 十溴聯(lián)苯醚標準品提取 m/z799 離子圖(點擊查看大圖)
該熱裂解氣質聯(lián)用RoHS 解決方案不僅針對管控的增塑劑和溴化阻燃劑提出具體方法，同時也提供了短鏈氯化石蠟、四溴雙酚A及紅磷阻燃劑等用戶較為關注物質的Py-GCMS解決方案，以上項目采用完全相同的儀器配置，不同化合物分析無需更換色譜柱。依托全新一代發(fā)布的Thermo Scientific™ ISQ™7610系列氣相色譜質譜聯(lián)用儀超高靈敏度，超強穩(wěn)定性等特點，完美解決實驗室高通量，高準確性的需求。
三 短鏈氯化石蠟 SCCPs
短鏈氯化石蠟標準品全掃總離子流圖及提取 m/z 95 離子圖(點擊查看大圖)
四 四溴雙酚A
四溴雙酚A定量及定性離子圖(點擊查看大圖)
五 紅磷阻燃劑
0.60mg 0.1% 紅磷標準品提取離子圖(m/z 124)(點擊查看大圖)
方案二
熱裂解氣質聯(lián)用微塑料解決方案
塑料污染是全球普遍關注的環(huán)境問題。微塑料可以通過空氣、水或土壤廣泛傳播，而一旦進入自然環(huán)境，它們就將無法清除。由于無法自然降解，它們對動植物可以造成數(shù)百年的威脅，并進入食物鏈。越來越多國家不斷升級“限塑”措施。歐盟微塑料禁令已從2023年10月17日執(zhí)行。
將經過分離富集的微塑料樣品使用Py-GCMS測試。分析結果表明不同塑料的化學組成和結構有著明顯的差異，其在高溫裂解條件下會產生相應的特征熱裂解產物。利用高溫裂解產生的特征碎片信息經色譜分離和質譜鑒定，能夠有效鑒別塑料成分同時進行定量測定。
不同微塑料成分在Py-GCMS上的特征碎片譜圖(點擊查看大圖)
微塑料也可進行定量分析。使用不同微塑料的特征裂解碎片的峰面積建立標準曲線，進行定量測定，通過標準曲線計算可得到樣品中不同微塑料成分的濃度。
四種微塑料的特征裂解碎片標準曲線(點擊查看大圖)
熱裂解氣質法，還有一個突出優(yōu)勢是具有自己獨特的微塑料譜庫，使用這套譜庫，即使對于那些第一次使用熱裂解氣質的人也很容易進行微塑料分析。以下是相關軟件匹配截圖。
微塑料譜庫自動檢索結果(點擊查看大圖)
方案三
熱裂解氣質聯(lián)用—化工產品質量監(jiān)控方案
高分子材料在受熱裂解時，受其結構影響，使得裂解產物不同，因而可通過對裂解產物的分析來實現(xiàn)對高聚物結構等進行研究。
一，采用熱裂解氣質聯(lián)用結合氫火焰檢測器(Py-GCMS/FID)，同時處理 FID 與 MS 兩通道數(shù)據(jù)，利用樣品裂解產物比例分布比較樣品差異，結合了 MS 和 FID 兩種檢測器的優(yōu)點，利用多種定量方式互相補充驗證，創(chuàng)造性的使用 TIC 組校正和 FID 組校正這一校正方式對 PVC 樣品中聚氯乙烯含量進行定量，使得檢測結果理論上更接近真實值，為實際應用提供有力支持。
PVC標準物質裂解產物FID和TIC譜圖(點擊查看大圖)
6種PVC樣品中聚氯乙烯含量采用不同計算方式結果比較(點擊查看大圖)
二，采用熱裂解氣質聯(lián)用方法分析天然乳膠及合成乳膠樣品。下圖可見天然乳膠裂解產生明顯的異戊二烯和D-檸檬烯裂解特征產物。而從中檢出丁二烯及苯乙烯，則為合成乳膠。
天然乳膠裂解產物TIC圖(點擊查看大圖)
合成乳膠裂解產物TIC圖(點擊查看大圖)
方案四
熱裂解靜電場軌道阱應用解決方案
賽默飛獨有靜電場軌道阱Orbitrap Exploris™ GC高分辨氣質聯(lián)用儀，其*的分辨率幫助客戶在靶向分析領域特異性、抗干擾能力強；非靶向分析能夠發(fā)現(xiàn)更多化合物；同時通過高分辨率、高質量精度的全掃描分析，極大簡化分析測試，并為定量、篩查及未知物發(fā)現(xiàn)的工作流程開辟新的機會。
鋰電池材料中粘合劑識別對于優(yōu)化回收處理非常必要，本方案采用熱裂解結合分析鑒定鋰電池碎料中的有機粘合劑，有效克服復雜樣品基質干擾，高分辨質譜提供高質量精度質荷比，同時結合EI/PCI不同電離模式，有效識別粘合劑類別，剖析降解機理。
鋰電池碎片材料中質量精度為500mmu和5ppm的C3HF4+和PVDF標準品的提取離子疊圖(EIC)：高分辨更有助于去除基體干擾(點擊查看大圖)
鋰離子電池碎片材料和PVDF標準品中C3HF4+ 總離子流提取離子比較圖：高分辨精確質量數(shù)有效鎖定特征離子，精準定性(點擊查看大圖)
鋰電池碎片材料中檢測到C9H7F9，其PCI質譜圖(A)和EI質譜圖(B)均顯示出高質量精度，與理論精確質量數(shù)相差無幾(點擊查看大圖)
結 語
熱裂解氣質聯(lián)用儀器平臺是被行業(yè)所認可的一種強有力分析手段。賽默飛提供常規(guī)分析氣相色譜質譜和高分辨氣相色譜質譜平臺產品，對于研究高分子材料提供更全面、更專業(yè)、更可靠的解決方案。熱裂解可以將高沸點難以氣化物質進行高溫裂解，提供物質的特征裂解產物，再結合賽默飛特有GC-Orbitrap/MS超強的定性能力，可以實現(xiàn)聚合物的精準定性分析。
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