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科研級(jí)殼聚糖有注冊(cè)批文 申報(bào)
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【鑒別】 (1)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜*(通則0402)。 (2)稱(chēng)取本品0.2g,加水80ml,攪拌使分散,加羥基乙酸溶液(0.1→20)20ml,室溫下緩慢攪拌使溶液澄清(攪拌約30~60分鐘),加0.5%的十二烷基*溶液5ml,生成凝膠狀團(tuán)塊。 【檢查】 黏度 精密稱(chēng)取本品1.0g,加1%冰醋酸100ml,攪拌使*溶解,用NDJ—1型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì),依法檢查(通則0633第三法),在20℃時(shí)的動(dòng)力黏度不得過(guò)標(biāo)示量的80%~120%。 脫乙酰度 取本品約0.5g,精密稱(chēng)定,精密加入鹽酸滴定液(0.3mol/L)18ml,室溫下攪拌2小時(shí)使溶解,加1%甲基橙指示劑3滴,用*滴定液(0.15mol/L)滴定至變?yōu)槌壬?。以下式?jì)算脫乙酰度。脫乙酰度應(yīng)大于70%。
式中D.D.%為脫乙酰度,%; NHCl為鹽酸滴定液(0.3mol/L)的濃度,mol/L; VHCl為鹽酸滴定液(0.3mol/L)的體積,ml; NNaOH為*滴定液(0.15mol/L)的濃度,mol/L; VNaOH為*滴定液(0.15mol/L的體積,ml; G為供試品稱(chēng)重,g; W為干燥失重項(xiàng)下減失重量,%; 0.016為與1mol/L鹽酸相當(dāng)?shù)陌被?,g; 9.94%為理論氨基含量。 酸堿度 取本品0.50g,加水50ml,攪拌30分鐘,靜置30分鐘,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為6.5~8.5。 蛋白質(zhì) 取本品0.1g,加入10ml量瓶中,以1%冰醋酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,取適量該溶液,依法測(cè)定(通則0731第五法),蛋白質(zhì)含量不得過(guò)0.2%。 干燥失重 取本品1.0g,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)10%(通則0831)。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1.0%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。 砷鹽 取本品2.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水2ml,攪拌均勻,置水浴上蒸干,以小火燒灼使炭化,后以500~600℃熾灼使*灰化,放冷,加鹽酸5ml,加水23ml,依法檢查(通則0822*法),含砷鹽不得過(guò)百萬(wàn)分之一。 【類(lèi)別】 藥用輔料,崩解劑,增稠劑等。 【貯藏】 密閉、涼暗處干燥保存。 【標(biāo)示】 以mPa·S或Pa·s為單位標(biāo)明黏度。
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