制藥輔料藥用級(jí)冰醋酸500g一瓶有證

制藥輔料藥用級(jí)冰醋酸500g一瓶有證

凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)（通則0613）不低于14.8℃。 【鑒別】 （1）取本品1ml，加水1ml，用*試液中和，加三氯化鐵試液，即顯深紅色；煮沸，即生成紅棕色的沉淀；再加鹽酸，即溶解成黃色溶液。 （2）取本品少許，加硫酸與少量的乙醇，加熱，即發(fā)生乙酸乙酯的香氣。 【檢查】 氯化物 取本品10ml，加水20ml。依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液4.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0004%）。 硫酸鹽 取本品20ml，加1%無水碳酸鈉溶液1ml，置水浴上蒸干，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0005%）。 甲酸與易氧化物 取本品5ml，加水10ml稀釋后，分取5ml，加重鉻酸鉀滴定液（0.016 67mol/L）2.5ml與硫酸6ml，放置1分鐘，再加水20ml，冷卻至15℃，加碘化鉀試液1ml，應(yīng)顯深黃色或棕色。 乙醛 取本品1.8ml，精密稱定，置10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，取2.5ml，置頂空瓶中，加3.2mol/L*溶液2.5ml，立即密封，搖勻，作為供試品溶液；另取乙醛對(duì)照品適量，精密稱定，用1.6mol/L醋酸鈉溶液稀釋制成每1ml中約含0.01mg的溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定，以聚乙二醇聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱：柱溫35℃維持5分鐘，以每分鐘30℃的速率升溫至120℃，維持2分鐘；進(jìn)樣口溫度200℃；檢測器溫度250℃；頂空平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘。取供試品溶液和對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙醛不得過0.01%。 高錳酸鉀還原物質(zhì) 取本品2ml，加水10ml與高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml，搖勻，放置30分鐘，粉紅色不得*消失。 不揮發(fā)物 取本品20ml，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^1mg。 水分 取本品，照水分測定法（通則0832*法）測定，含水分不得過0.20%。 鐵鹽 取本品2ml，置水浴上蒸干，加水15ml，微溫溶解后，加水適量使成25ml，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0005%）。 重金屬 取本品10ml，置水浴上蒸干，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微溫溶解后，加水適量使成25ml，依法檢查（通則0821*法），含重金屬不得過百萬分之二。

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