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藥用級科研硫酸鈣藥典輔料 有藥典資質(zhì)
藥用級科研硫酸鈣藥典輔料 有藥典資質(zhì)
【鑒別】取本品,加稀鹽酸使溶解,溶液顯鈣鹽與硫酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。 【檢查】酸堿度 取本品1.5g,加水15ml,振搖5分鐘,放置5分鐘,濾過;取續(xù)濾液10ml,加*滴定液(0.01mol/L)0.25ml,加酚酞指示液0.1ml,應(yīng)顯紅色,加鹽酸滴定液(0.01mol/L)0.30ml,應(yīng)變?yōu)闊o色,再加甲基紅指示液0.2ml,應(yīng)顯橙紅色。 氯化物 取本品0.50g,加硝酸溶液(1→2)5ml與水40ml,振搖使溶解,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液9.0ml制成的對照溶液比較,不得更濃(0.018%)。 碳酸鹽 取本品1.0g,加水5ml,混勻,滴加稀鹽酸,不得發(fā)生泡沸。 熾灼失重 取本品1.0g,在700~800℃熾灼至恒重,減失重量應(yīng)為19.0%~23.0%。 鐵鹽 取本品0.20g,加過硫酸銨50mg與稀鹽酸10ml,振搖溶解后,加水稀釋使成50ml,加硫氰酸銨試液5.0ml,搖勻,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液2.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.01%)。 重金屬 取本品2.5g,加鹽酸2ml與水15ml,加熱至沸,放冷,加酚酞指示液2滴,滴加濃氨溶液至溶液顏色恰變?yōu)榉奂t色,加冰醋酸0.5ml,加水稀釋至25ml,濾過,取濾液12ml作為供試品溶液;另取濾液2ml,加標準鉛溶液1.0ml,加水稀釋至12ml,作為對照溶液;再取濾液2ml,加水10ml,作為空白溶液。將上述三種溶液分別置25ml納氏比色管中,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,搖勻,分別加硫代乙酰胺試液1.2ml,搖勻,放置2分鐘??瞻兹芤核@的顏色應(yīng)淺于對照溶液所顯的顏色,供試品溶液如顯色,與對照溶液比較,不得更深(0.001%)。 砷鹽 取本品0.20g,加10%鹽酸溶液10ml,置50℃水浴加熱5分鐘使溶解,加鹽酸5ml與水21ml,依法檢查(通則0822*法),應(yīng)符合規(guī)定(0.001%)。 【含量測定】取本品約0.2g,精密稱定,加稀鹽酸10ml與水100ml,加熱并振搖使溶解,放冷,在攪拌下精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)20ml,搖勻,加*溶液(1→5)15ml與鈣紫紅素指示劑0.1g,繼以乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于6.807mg的CaSO4。
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