包裝溶劑殘留頂空-氣相色譜儀采用頂空氣相色譜法，配FID檢測(cè)器具更靈敏度高、線性范圍寬、分析速度等優(yōu)點(diǎn)；對(duì)分析人員和環(huán)境危害小, 操作簡(jiǎn)便。包裝材料中的有機(jī)溶劑殘留（乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮、間苯二甲酸、甲苯、乙苯等）是由原料本身及后面的加工過程使用的油墨及粘連劑等帶入?，F(xiàn)在國(guó)內(nèi)包裝材料大多使用含有甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯等溶劑的溶劑性油墨，而溶劑的揮發(fā)采用干燥方式。

包裝溶劑殘留頂空-氣相色譜儀

    近20年來包裝工業(yè)發(fā)展迅速，復(fù)合軟包裝以其印刷精美、阻隔性好、使用方便、包裝自動(dòng)化等特點(diǎn)，在各種包裝中文字 ，特別是食品包裝中得以廣泛應(yīng)用。 我們知道，印刷后的包裝材料具有不同程度的氣味，這要看所用的印刷方法或油墨的成分而定。如何來評(píng)價(jià)這些氣味呢？這里首先應(yīng)該說明的是，我們強(qiáng)調(diào)的重點(diǎn)并非是其散發(fā)的氣味是什么樣的，而是印刷后所形成的包裝材料對(duì)包裝內(nèi)容物的影響。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和生活水平的改善提高，人們?cè)絹碓街匾暿称沸l(wèi)生和安全狀況。包裝材料直接與食品接觸，既保護(hù)產(chǎn)品，同時(shí)也可能污染產(chǎn)品.包裝物中殘留有機(jī)溶劑我公司采用頂空進(jìn)樣法對(duì)進(jìn)行檢測(cè)。

一、溶劑殘留分析氣相色譜儀采用頂空氣相色譜法，配FID檢測(cè)器具更靈敏度高、線性范圍寬、分析速度等優(yōu)點(diǎn)；對(duì)分析人員和環(huán)境危害小, 操作簡(jiǎn)便。對(duì)柱子污染少，譜圖簡(jiǎn)單，是一種符合“綠色分析”要求的分析手段，因此被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品及衛(wèi)生防疫、中藥成分分析、有機(jī)溶劑殘留檢測(cè)以及藥物代謝動(dòng)力學(xué)等領(lǐng)域。包裝材料中的有機(jī)溶劑殘留(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮、間苯二甲酸、甲苯、乙苯等)是由原料本身及后面的加工過程使用的油墨及粘連劑等帶入?，F(xiàn)在國(guó)內(nèi)包裝材料大多使用含有甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯等溶劑的溶劑性油墨，而溶劑的揮發(fā)采用干燥方式。特別是在食品包裝材料中，這些物質(zhì)在接觸食品時(shí)，遷移到食品中，成為內(nèi)裝食品的“特殊食品添加劑”。這些物質(zhì)雖然微量，但*食用，對(duì)人體健康造成的危害卻不可忽視。   

二、包裝溶劑殘留頂空-氣相色譜儀工作原理及優(yōu)點(diǎn)：

    啟動(dòng)后按設(shè)定值自動(dòng)完成加熱樣品；進(jìn)針；充壓平衡；取樣；樣品充入定量管；六通閥切換進(jìn)樣；啟動(dòng)工作站開始采樣記錄等工作.分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測(cè)定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因.
　　采用頂空分析方法,頂空分析首先簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是zui為簡(jiǎn)便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.zui后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完*夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析

三、儀器配置：

1.GC-7890/9860型氣相色譜儀配氫火焰檢測(cè)器（具有分流不分流進(jìn)樣及尾吹系統(tǒng)）

2.HS-9A頂空進(jìn)樣器（自動(dòng)采集色譜信號(hào)）

3.毛細(xì)管色譜柱（根據(jù)用戶要求定制）

4.氮、氫、空氣源 氣體純度99.999%

5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（電腦、打印機(jī)、色譜工作站）

四、樣品處理

1.將一定面積的食品包裝材料用碎紙機(jī)破碎。

2.將樣品放入20mL頂空樣品瓶中。

3.將樣品瓶放入頂空進(jìn)樣器加熱進(jìn)樣。

五、分析條件

1

進(jìn)樣量	1mL（定量環(huán)進(jìn)樣）
進(jìn)樣方式	分流進(jìn)樣（分流比：39：1）
溫度設(shè)置	柱箱溫度：70℃
	進(jìn)樣口溫度：160℃
	檢測(cè)器溫度：160℃
	傳輸線溫度：85℃
	平衡溫度：80℃，
毛細(xì)管色譜柱	PEG-20M30m×0.25mm×0.25μm
柱頭壓力（N2）	0.5MPa
取樣壓力（頂空）	0.85MPa,
輔助壓力（頂空）	0.6MPa
尾吹氣流量（N2）	30mL/min
平衡時(shí)間：	10min
載氣：N2，
加壓時(shí)間	30s

六、結(jié)果和討論

分析結(jié)果如圖1，2 所示，圖1 為4 種溶劑標(biāo)準(zhǔn)樣品分析的結(jié)果，圖2 為某食品廠使用的食品包裝袋的分析結(jié)果。

定性分析結(jié)果如下：

 

七、頂空氣相色譜儀應(yīng)用范圍：
（1）法庭科學(xué)：血、尿中醇、醛、酮等揮發(fā)性毒物的檢驗(yàn)
（2）交通安全：車輛駕駛?cè)藛T飲酒及醉酒駕車時(shí)血液中酒精含量值的檢驗(yàn)
（3）釀酒行業(yè)：啤酒中低沸點(diǎn)香味成分的測(cè)定
（4）食品行業(yè)：浸出油中的6#溶劑殘留量的檢測(cè)
（5）環(huán)境保護(hù)：如江、河、湖等地表水及自來水中揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定
（6）制藥行業(yè)：藥品中的殘留溶劑的檢測(cè)
（7）材料控制：飲料瓶中乙醛殘留量的檢測(cè)

（8）涂料油漆：涂料油漆中的有機(jī)揮發(fā)物苯、甲苯、二甲苯等檢測(cè)

（9）包裝印刷：軟包裝袋中有機(jī)溶劑殘留檢測(cè)