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技術(shù)文章

空氣中總烴和非甲烷總烴分析氣相色譜儀

發(fā)布時(shí)間:2021-5-15

應(yīng)用領(lǐng)域:環(huán)境檢測(cè)

符合標(biāo)準(zhǔn) : 

《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)方法》(第四版),

GB/T15263《環(huán)境空氣總烴的測(cè)定 氣相色譜法》

HJ/38 -1999《固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法》

 

一、前言

非甲烷烴(NMHC)通常是指除甲烷以外所有可會(huì)發(fā)的碳?xì)浠衔?,又稱非甲烷總烴。大氣中的NMHC超過(guò)一定濃度,對(duì)人體健康有害外,還能產(chǎn)生光化學(xué)煙霧,對(duì)環(huán)境和人類造成危害。

我國(guó)《大氣無(wú)言物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB16927-1996) 的非甲烷總烴的廠界濃度標(biāo)準(zhǔn)為5mg /m3,匯譜分析公司根據(jù)《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)方法》第四版中規(guī)定,采用十通閥一次進(jìn)樣雙柱并聯(lián)單FID監(jiān)測(cè)的流程優(yōu)化方案,滿足總烴的監(jiān)測(cè)要求。ZD檢出濃度為0.05mg/m3。

 

二、該分析方法的特點(diǎn):

單FID配置,消除雙FID,因FID的靈敏度的差異性引起誤差。雙填充柱并聯(lián),十通閥進(jìn)樣實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣,同時(shí)分析總烴和甲烷。

三、實(shí)驗(yàn)儀器

GC9860氣相色譜儀(北分三譜);

BF-4除烴儀(北分三譜);

四、試驗(yàn)過(guò)程
4.1樣品處理過(guò)程

樣品處理過(guò)程參照《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)方法》(第四版)方法一。采用100ml玻璃注射器,現(xiàn)場(chǎng)采樣后密封注射器。

4.2色譜條件

柱溫:50℃

檢測(cè)器溫度:150℃

進(jìn)樣器溫度:150℃

進(jìn)樣量:1ml

柱流量:20ml/min

4.3定性分析

樣品進(jìn)入總烴分析柱,只出一個(gè)總烴峰,樣品中其他組分不能分開;樣品進(jìn)入甲烷分析柱,可以將甲烷和其他組分分開。

4.4定量分析

以甲烷為標(biāo)準(zhǔn)氣,采用面積外標(biāo)法定量,結(jié)果以甲烷計(jì)。

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5.1系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

采用5μmol/mol(VN)甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行分析,結(jié)果見表1

 

 

5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

采用100ml玻璃注射器,高純氮?dú)庵鸺?jí)稀釋的方法配置不同濃度:5/10/20/50/100μmol/mol甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣,分別去適量氣體標(biāo)氣進(jìn)樣分析,以峰面積與對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)氣濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線。按上述色譜條件分析,得如下標(biāo)準(zhǔn)曲線圖:

 

 

 

 

 

5.3脫烴空氣分析

因O2在FID的響應(yīng)對(duì)總烴分析有正干擾,需要采用脫烴的空氣做為空白,實(shí)際樣品總烴需要扣除空氣的干擾。脫烴空氣分析見圖四。定量結(jié)果見表2

 

5.4空氣樣品分析

用10ml玻璃注射器吸取試驗(yàn)室內(nèi)空氣,諸如氣相色譜進(jìn)行分析,譜圖見圖5,3次重復(fù)性分析見表3

 

 

   總烴的定量重復(fù)性為2.04%,甲烷的定量重復(fù)性為1.74%,符合定量檢測(cè)方法的要求。非甲烷總烴=總烴-空氣空白-甲烷=4.60-1.74-2.40=0.45μmol/mol即0.32/m3
結(jié)論
  采用本文描述方法可以滿足空氣中總烴和非甲烷總烴的測(cè)試,符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求,ZD檢測(cè)濃度可以達(dá)到0.05mg/m3

儀器配置

序號(hào)

名稱

規(guī)格型號(hào)

數(shù)量

單位

備注

1

氣相色譜儀

GC-9860

1

臺(tái)

北分三譜

2

氫氣發(fā)生器

BF-300E

1

臺(tái)

北分三譜

3

空氣發(fā)生器

BF-2L

1

臺(tái)

北分三譜

4

氮?dú)?font face="Calibri">+減壓閥

40升

1

瓶

北分三譜

5

標(biāo)氣+減壓閥

8升

1

瓶

北分三譜

6

除烴儀

BF-4

1

臺(tái)

北分三譜

7

十通閥

進(jìn)口

1

套

 

8

不銹鋼分析柱

3M

2

支

匯譜分析

9

色譜工作站

N2000

1

套

浙大

10

玻璃注射器

100ml

10

個(gè)

北分三譜

11

玻璃注射器

10ml

10

個(gè)

北分三譜

12

氣體取樣袋

1L

10

個(gè)

北分三譜

13

電腦+打印機(jī)

品牌

1

套

北分三譜

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