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液相法測(cè)定紅大戟中3-羥基巴戟醌及盧西定的含量
發(fā)布時(shí)間:2019-1-22【含量測(cè)定】3-羥基巴載醌照液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇?1%冰醋酸溶液(75 : 25)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm。理論板數(shù)按3-羥基巴戟醌峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備:取3-羥基巴戟醌對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每lm l含30ug的溶液,即得。
供試品溶液的制備:取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約lg ,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加人甲醇20ml,稱定重量,超聲
處理(功率300W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20ul,注人液相色譜儀。測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含3-羥基巴戟醌(C15H9O6)不得少于 0.030% 。
蘆西定:照液相色譜法(通則0512)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%冰醋酸溶液(60 : 40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按蘆西定峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備:取蘆西定對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇超聲處理使溶解制成每lm l含50ug的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約lg ,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加人甲醇20ml,稱定重量,超聲
處理(功率300W,頻率4 0 kH z )1小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20ul,注人液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含蘆西定(C15H10O5 ) 應(yīng)為0. 040%?0. 15% 。
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