1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石腦油中的甲基基醚（MTBE），乙基叔丁基（ETBE），叔戊基甲基（ATME）甲、乙醇各有機(jī)含額化會物的氣相色定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于石腦油中上各有抗含氧化合物的測定，測量范圍:5mgkg-1000mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必少的可少的，是日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文。

GB/T4756石油液體手工取樣法（GB/T4756---1998.IOS；1988，MOD）

3方法提要

采用雙柱分離氣相色系統(tǒng)，將性柱和強(qiáng)極性柱樣品首*入非極性預(yù)切柱，樣品中的

重?zé)N被保留，輕烴和含氧化合物實(shí)流出，當(dāng)學(xué)品中含化合物（叔基甲基）流出后，電磁閥開啟，預(yù)切柱上保留的重經(jīng)吹，經(jīng)和化物則入爆性分析柱中按極性大小分離通過火焰離子化檢測器（FID）檢測各流組分，標(biāo)各含氧化合物的含量。

4試劑和材料

4.1甲基叔丁基醚（MTBE）  純度≥99％

4.2乙基叔基醚（ETBE）      純度≥99％

4.3叔戊基甲基醚（TME）   純度≥99％

4.4甲醇:純度≥99％

4.5無水乙醇:純度≥99％

4.6正庚烷:純度≥99％

5儀器和設(shè)備

5.1氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器（ID），具有流路切割系統(tǒng)（含電磁切換閥），能完成附錄A中圖A.1和圖A.2所示功能，具有分流/不分流毛細(xì)管柱用進(jìn)樣口，能控制程序升溫和升壓的色譜儀

5.2微量注射器:50pL

5.3容量瓶:2mL

5.4分析天平:感量0.1mg

聯(lián)眾儀器石腦油中有有機(jī)含氧化合物的測定

三、聯(lián)眾儀器石腦油中有有機(jī)含氧化合物的測定分析譜圖：

　3.1.1. 石腦油含氧化合物標(biāo)樣譜圖：

3.1.2.分析結(jié)果：

序號   保留時(shí)間 名稱          濃度       峰面積      峰高     

───────────────────────────────

1      9.322    MTBE       57.2       57253       6412     

2      9.634    ETPE       54.1       49595       4936     

3      9.832    DIPE       50.9       58259       5055     

4      11.588   TAME        52.6       57073       6583     

5      13.993   甲醇        61.8       207          39       

6      14.467   丙酮        59          17534       2747     

7      16.082   丁酮        59.7       40151       7038     

8      16.336   乙醇        59.4       6268         1379     

9      17.378   2-戊酮       58.9        46821       8585     

10     17.880   正異丙醇      126.5        53642       8998     

11     19.025   異丁醇       57.4         51205        10660    

12     19.523   2-己酮+丁醇    116.9        47048       10045    

───────────────────────────────

總計(jì)                        814.4      485056      72477    

3.2.1 .聯(lián)眾儀器石腦油中有有機(jī)含氧化合物的測定油樣譜圖： 

3.2.2.分析結(jié)果：

序號   保留時(shí)間 名稱          濃度      峰面積     峰高     

───────────────────────────────

1      9.322    MTBE       0         0           0        

2      9.652    ETPE       5.192      4759          485      

3      9.832    DIPE       0         0           0        

4      11.588   TAME        0         0           0        

5      13.740   甲醇        0         0           0        

6      14.498   丙酮        6.374      1894        283      

7      16.106   丁酮        4.05       2723         458      

8      16.310   乙醇        0         0           0        

9      17.371   2-戊酮      1.244      989          195      

10      17.825   正異丙醇     6.51        2761        474      

11     19.012   異丁醇       3.185       2841        319      

12     19.498   2-己酮+丁醇   2.232      899         187      

───────────────────────────────

總計(jì)                      28.79      16866       2401     

聯(lián)眾儀器石腦油中有有機(jī)含氧化合物的測定配置方案：

1、外形尺寸：500×480×470 [mm ]；（長×高×寬）。
2、柱箱尺寸：240×250×155 [mm ]；（長×高×深）。
3、色譜柱安裝間隔尺寸：152.4mm；（6 英寸標(biāo)準(zhǔn)接口）。
4、儀器重量：約40 Kg。

5、柱箱溫度控制：室溫加6℃～399℃，（以1℃增量任設(shè)）。
6、六路溫度控制，7階程序升溫。

程升速率:0.1℃～50℃（增量0.1）。

程升保持時(shí)間，可由用戶自行設(shè)定。
7、溫度波動：不大于±0.1℃；（環(huán)境溫度變化10℃或電源電壓變化10%）。
8、溫度梯度：±1%（溫度范圍100℃～350℃）。
9、環(huán)境溫度：5℃～35℃。
10、相對濕度：不大于85%。
11、供電電壓：220±10%。
12、供電頻率：50±0.5Hz
13、消耗功率：2000 W。

聯(lián)眾儀器石腦油中有有機(jī)含氧化合物的測定進(jìn)樣系統(tǒng)：

1、使用溫度：400℃。

2、進(jìn)樣口數(shù)量：最多可配 3 個(gè)。

3、進(jìn)樣模式：填充進(jìn)樣、分流毛細(xì)進(jìn)樣、分流/不分流毛細(xì)進(jìn)樣。

環(huán)氧乙烷殘留檢測儀產(chǎn)品特點(diǎn)：

1、大屏幕液晶中文顯示，各路溫度、操作條件實(shí)時(shí)顯示、內(nèi)容清晰直觀，真正實(shí)現(xiàn)人機(jī)對話。

2、開機(jī)自檢，寬程自診斷功能，可準(zhǔn)確判斷故障方位并報(bào)警。 

3、六路獨(dú)立溫度控制（汽化室、毛細(xì)管汽化室可獨(dú)立控溫），八階程序升溫功能。

4、超溫 保護(hù)功能：任一路超過設(shè)定的溫度，儀器自動斷電并報(bào)警。

5、的立式加熱裝置，使樣品汽化更加的可靠，將汽化室產(chǎn)生的熱輻射降至最小，確保柱箱內(nèi)的溫度偏差極小。        

6、智能模糊控制后開門系統(tǒng)，自動跟蹤溫度并動態(tài)調(diào)整風(fēng)門角度，真正實(shí)現(xiàn)近室溫運(yùn)行。

7、配置填充柱柱頭進(jìn)樣、玻璃內(nèi)襯進(jìn)樣，帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣裝置，并可安裝氣體進(jìn)樣器。                                    

8、高精度雙重穩(wěn)定氣路，可同時(shí)安裝三種檢測器；

聯(lián)眾儀器石腦油中有有機(jī)含氧化合物的測定檢測系統(tǒng)

1、 氫火焰離子檢測器（FID）:

最小檢測限：≤5 x 10-12g/s（正十六烷）。

動態(tài)范圍:≥10 。

基線噪音：≤2 x 10-13 A 。

基線漂移：≤5 x 10-13 A/30 min(儀器穩(wěn)定 1 小時(shí)后)。

線性動態(tài)范圍：≥107。

絕緣強(qiáng)度:≥1500伏特，220V漏電流≤1mA 。

2、熱導(dǎo)檢測器（TCD）

靈敏度:S≥8000mv.ml/mg（正十六烷）。

基線噪聲：≤20uv。

基線漂移：≤100uv/30min(儀器穩(wěn)定1小時(shí)后) 。

線性動態(tài)范圍：≥104 。