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本文提供了一些觀察和測(cè)試數(shù)據(jù),目的指明XSTRESS 3000X射線殘余應(yīng)力分析儀某些*的操作特點(diǎn),并回答了有關(guān)這些儀器所用技術(shù)的zui常見的一些問題。這篇綜述主要寫的是直流伺服電機(jī)控制的G2測(cè)角儀,而文中的大部分測(cè)量數(shù)據(jù)既適用于G1測(cè)角儀,又適用于G2測(cè)角儀。
一、衍射幾何
1、XSTRESS 3000在其測(cè)角儀設(shè)計(jì)上采用了改善的F衍射幾何系統(tǒng),它是由兩個(gè)對(duì)稱的探測(cè)器從衍射錐的兩個(gè)相反的方向來記錄信號(hào)的(傳統(tǒng)的衍射儀只能記錄一個(gè)方向的信號(hào)),文獻(xiàn)2,3,4中描述了這一幾何系統(tǒng)。它的一個(gè)主要優(yōu)點(diǎn)就是只需一個(gè)扇形2q 托架和一個(gè)弧形探測(cè)器托架,更換樣品時(shí),操作人員只需把兩個(gè)探測(cè)器沿著2q 托架滑到角度盤上指示的所需的2q角度的大致位置就行,只要衍射峰落在探測(cè)器的掃描范圍內(nèi),是否要準(zhǔn)確調(diào)整就無關(guān)緊要了。由于這種設(shè)計(jì)可以使測(cè)角儀更簡潔,而不必在測(cè)試過程中浪費(fèi)時(shí)間去安裝和更換托架,所以對(duì)于現(xiàn)場(chǎng)和車間廠房使用的便攜式設(shè)備是一個(gè)很大的優(yōu)點(diǎn)。
2、用于應(yīng)力測(cè)試的XSTRESS 3000 2q托架的標(biāo)準(zhǔn)2q角范圍是125°至162°(以探測(cè)器中心為基準(zhǔn))再加上探測(cè)器的扇型角度14.8°(±7.4°),總的2q角范圍實(shí)為117.6°至169.4°。
3、有兩種方法可以用來調(diào)準(zhǔn)探測(cè)器的位置:標(biāo)定法和相對(duì)法。使用標(biāo)定法時(shí),利用已知2q角的參考粉末樣品(儀器帶有三種樣品)來分別標(biāo)定每個(gè)探測(cè)器的角度,該法的精度為0.01°。相對(duì)法是把相對(duì)應(yīng)變Dd/d和峰位移D2q結(jié)合起來用在sin2y應(yīng)力公式中,該法具有自校準(zhǔn)的優(yōu)點(diǎn),即只需測(cè)量峰位移而不需測(cè)量2q角的值。只要衍射峰落在探測(cè)器的掃描范圍內(nèi)(窗口),就能利用第六節(jié)中詳細(xì)介紹的互相關(guān)法測(cè)得峰位移D2q。
這兩種方法都是自動(dòng)進(jìn)行的,標(biāo)定法總是用于三維應(yīng)力分析,而相對(duì)法可以用于那些不能用參考粉末樣品標(biāo)定的情形。
4、XSTRESS 3000系統(tǒng)操作時(shí)既可以用一個(gè)探測(cè)器又可以同時(shí)使用兩個(gè)探測(cè)器,測(cè)量過程中可以把任何一個(gè)探測(cè)器擱置不用,且每個(gè)探測(cè)器都是獨(dú)立使用互相關(guān)法來測(cè)量的。
雙探測(cè)器結(jié)構(gòu)具有如下優(yōu)點(diǎn):
* 即使有兩個(gè)探測(cè)器,該設(shè)備的尺寸也只是傳統(tǒng)的使用位敏正比管的設(shè)備的幾分之一。
* 每次測(cè)量都可以用兩個(gè)探測(cè)器各自測(cè)得的結(jié)果取求平均值來計(jì)算,因而減小了隨機(jī)誤差。
* 雙探測(cè)器結(jié)構(gòu)是三維應(yīng)力分析的理想結(jié)構(gòu),它可以在給定的測(cè)量時(shí)間內(nèi)獲得雙倍的測(cè)量數(shù)據(jù)。
* 在殘余奧氏體含量測(cè)定中可以同時(shí)記錄兩個(gè)衍射峰,使測(cè)量時(shí)間減少一半。
二、X射線殘余應(yīng)力分析儀探測(cè)器
1、 XSTRESS 探測(cè)器是固態(tài)光電探測(cè)器,每個(gè)探測(cè)器的外形尺寸為33´22´14 mm,兩個(gè)探測(cè)器加在一起也只有當(dāng)今zui小的位敏正比計(jì)數(shù)管的幾分之一。因此,XSTRESS的探測(cè)器非常緊湊,特別適用于便攜式設(shè)備。
2、 XSTRESS探測(cè)器中的活性元件是對(duì)X射線敏感的光電二極管,使X射線能量直接轉(zhuǎn)化為電信號(hào)(已獲)。探測(cè)器是利用的MOS(金屬氧化物半導(dǎo)體)集成電路技術(shù)制造的,這就使得每個(gè)探測(cè)器具有極低的功耗,1mW,大大減小了由于功率損失引起的探測(cè)器發(fā)熱。
相應(yīng)地,與傳統(tǒng)的Ge或Si位敏固態(tài)探測(cè)器相比,MOS探測(cè)器的熱噪聲也大大降低了。此外,XSTRESS正在使用一種特別的技術(shù)來消除熱噪聲引起的后果,即在每次曝光時(shí),首先記錄窗口打開時(shí)的數(shù)據(jù)(X射線曝光量加上熱噪聲),隨之馬上關(guān)閉窗口,同時(shí)記錄在*相同的時(shí)間內(nèi)的數(shù)據(jù)(僅有熱噪聲),然后把窗口關(guān)閉時(shí)的數(shù)據(jù)逐個(gè)象素地從窗口打開時(shí)的數(shù)據(jù)中分撿出去,這樣就消除了測(cè)量信號(hào)中的熱噪聲,為以后的處理提供了具有*信噪比的純凈的X射線數(shù)據(jù)。
注:傳統(tǒng)位敏正比計(jì)數(shù)管的測(cè)量時(shí)間或計(jì)數(shù)時(shí)間相當(dāng)于MOS探測(cè)器的曝光時(shí)間的兩倍。
MOS探測(cè)器能減少熱噪聲,使XSTRESS系統(tǒng)能夠在高達(dá)104°F(40°C)的環(huán)境溫度下工作,且在低于探測(cè)器zui大動(dòng)態(tài)范圍的30%時(shí)仍有*的信噪比。在室溫下,探測(cè)器的動(dòng)態(tài)范圍只用了2~10%。此外,MOS探測(cè)器使用起來非??旖?,在短短1秒鐘的曝光時(shí)間內(nèi)就可以得到所需的數(shù)據(jù)(如圖1所示)。
通過熱噪聲消除技術(shù),XSTRESS系統(tǒng)*不需要冷卻探測(cè)器,進(jìn)一步減少了該系統(tǒng)的整體復(fù)雜性。
三、X射線殘余應(yīng)力分析儀度和測(cè)量時(shí)間
1、圖1和圖2分別表示了XSTRESS 3000系統(tǒng)在1秒和5秒的曝光時(shí)間里得到的普通多晶鋼的度,同時(shí)給出了試棒在兩點(diǎn)彎曲試驗(yàn)時(shí)的應(yīng)變片測(cè)量結(jié)果。每次測(cè)得的兩個(gè)探測(cè)器的衍射峰強(qiáng)度譜線都畫在同一圖中,在這兩個(gè)圖以及后面的各圖中,兩個(gè)探測(cè)器在0°和45°入射的衍射峰強(qiáng)度譜線都重疊畫在了圖上,算出的峰位移也都標(biāo)在每個(gè)衍射圖譜的右上角。可以看出,既使在zui短的曝光時(shí)間1s內(nèi),也有 ± 2.9 ksi的度。值得注意的是,即使用5秒的曝光時(shí)間,包括所有動(dòng)作和計(jì)算在內(nèi)的整個(gè)測(cè)量過程也僅僅一分鐘左右,其度可達(dá) ± 0.8 ksi。
注:(1)這里“度”的定義是相對(duì)于應(yīng)變片測(cè)量數(shù)據(jù)的95%的標(biāo)準(zhǔn)偏差(2s)。
(2)1 ksi = 6.9 MPa
圖3,4,5,6,8,9分別給出了在各種條件下的其它多晶材料(鋁,鎳,b-黃銅,銅,不銹鋼,鈦合金)的測(cè)量度??梢钥闯觯瑢?duì)于所有這些材料加上圖1,2,7,10里的鐵素體/馬氏體鋼,它們的測(cè)量度在 ± 0.2 ksi和 ± 3.9 ksi 之間。圖7是XSTRESS 3000系統(tǒng)在4340鋼試樣上5秒曝光重復(fù)測(cè)量十次的結(jié)果,圖中也畫出了相應(yīng)的衍射峰強(qiáng)度譜線??梢钥闯觯?秒的曝光時(shí)間,測(cè)量的度(重復(fù)性)可達(dá) ± 1.6 ksi。
2、圖8是弱峰的度的實(shí)測(cè)例,用Kb衍射線在2q=150°時(shí)測(cè)試彎曲的不銹鋼試棒,曝光時(shí)間為30秒,圖中也畫出了相應(yīng)的衍射峰強(qiáng)度譜線??梢钥闯?,即使是弱峰,其度也可以達(dá)到 ± 1.6 ksi。圖9是非常微弱的噪聲峰的度的另一個(gè)實(shí)測(cè)例,用CrKa譜線在2q=139.5°時(shí)測(cè)試彎曲的鈦合金試棒,曝光時(shí)間為50秒,圖中分別給出了0°和45°入射的衍射峰強(qiáng)度譜線,測(cè)量時(shí)使用了限峰裝置來消除附近的另一個(gè)峰的干擾,可以看到,即使在zui條件下測(cè)量也能達(dá)到 ± 3.9 ksi的度。
3、圖10給出了一個(gè)極寬的衍射峰的測(cè)量度的例子,它是在很硬的馬氏體材料的同一位置重復(fù)測(cè)量十次得到的。相應(yīng)的衍射峰強(qiáng)度譜線也畫在圖中,圖中表明,即使在短短5秒的曝光時(shí)間內(nèi),寬峰的測(cè)量精度也能達(dá)到 ± 2.6 ksi。
四、X射線殘余應(yīng)力分析儀誤差分析
1、當(dāng)數(shù)據(jù)點(diǎn)超過兩個(gè)時(shí),就能給出sin2y曲線的擬合優(yōu)良度,它是X射線應(yīng)力分析中zui主要誤差的一個(gè)量度。sin2y曲線的擬合優(yōu)良度和曲線形狀反映了造成這一誤差的那些樣品特性,例如織構(gòu),晶粒粗大,表面應(yīng)力梯度和三維應(yīng)力狀態(tài)(使sin2y曲線分開)。另外,每次測(cè)量的衍射峰強(qiáng)度譜線也給出了,這為有經(jīng)驗(yàn)的操作者提供了其它的重要信息,需要時(shí)就可以畫出這些譜線。
2、統(tǒng)計(jì)誤差按文獻(xiàn)1中概述的方法來計(jì)算(與相關(guān)的光滑效應(yīng)造成的上述誤差相比,這一誤差通常是很小的)。
3、使用任何y或W測(cè)角儀測(cè)量時(shí),控制探測(cè)器到試樣的距離是很重要的。而XSTRESS 3000的測(cè)角儀是僅有不用調(diào)整樣品位置就能自動(dòng)調(diào)整該距離的測(cè)角儀,其精度可達(dá) ± 0.003 mm(± 0.0001°),也就是說在每次測(cè)量開始時(shí)能單獨(dú)測(cè)量這一距離。
由于固態(tài)探測(cè)器的高分辨率,試樣到探測(cè)器的距離定為50 mm。XSTRESS 3000固態(tài)位敏探測(cè)器中一個(gè)單通道(圖象單元或象素)的寬度有25mm(0.001°)那么小。在樣品到探測(cè)器的距離為50 mm時(shí)其角分辨率為0.029°,這比目前市場(chǎng)上任何其它的X射線應(yīng)力分析儀的角分辨率要高很多。與互相關(guān)方法相結(jié)合,在實(shí)際測(cè)量條件下測(cè)量峰位移的精度優(yōu)于± 0.005°,大約相當(dāng)于鋼中± 0.5ksi的應(yīng)力。圖2中應(yīng)變片和XSTRESS 3000系統(tǒng)測(cè)量結(jié)果清楚地表明了這一精度,圖中± 0.8ksi 的精度代表了整套實(shí)驗(yàn)裝置所帶來的總誤差。± 0.003mm的探測(cè)器設(shè)置偏差產(chǎn)生的誤差大約相當(dāng)于鋼中± 0.04 ksi的應(yīng)力。
五、sin2y曲線的線性度
XSTRESS的每個(gè)測(cè)角儀在出廠前都調(diào)整得非常,圖11和圖12的例子分別是鋼粉末樣品和馬氏體鋼在 -45°至+45°y角范圍內(nèi)sin2y曲線的直線性,圖中很明顯不存在y分離,擺動(dòng)特征和其它線性偏離。圖5中的黃銅試樣測(cè)試結(jié)果和圖6中的銅粉末樣品測(cè)試結(jié)果(弱峰)進(jìn)一步描述了各種條件下的測(cè)角儀線性。除了圖12中與材料有關(guān)的輕微分離外,這些圖中的誤差都不超過± 0.5ksi??紤]到這一誤差既包括線性誤差又包括總誤差(4d)加上統(tǒng)計(jì)誤差,因此可以斷定XSTRESS測(cè)角儀的線性誤差是非常小的。
六、互相關(guān)法
XSTRESS 3000系統(tǒng)是根據(jù)雙探測(cè)器(改善的y衍射幾何)使用互相關(guān)法來定峰的。利用現(xiàn)代化的高速計(jì)算機(jī)技術(shù),互相關(guān)法計(jì)算每個(gè)峰位移需大約1秒鐘,相對(duì)于整個(gè)測(cè)量過程來說,這是微不足道的。附錄1中詳細(xì)描述了互相關(guān)法。
使用互相關(guān)法的主要益處如下:
* 易于計(jì)算機(jī)化。
* 即使是非對(duì)稱峰,互相關(guān)函數(shù)也是對(duì)稱的,并且,即使衍射峰強(qiáng)度譜不光滑也能給出一個(gè)清晰的zui大值。
* 對(duì)處理低強(qiáng)度峰有好處。
* 不受分開的和未分開的Ka1,Ka2雙峰的影響。
* 可以平滑衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的隨機(jī)波動(dòng)。
* 可重復(fù)性 ---- 即每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)都可用于計(jì)算。
七、測(cè)角儀y角范圍
標(biāo)準(zhǔn)G2測(cè)角儀的y角范圍是-45°至+45°,而-45°至+60°是選件,這兩個(gè)y范圍操作起來是一致的,區(qū)別在于,較寬的y角范圍使測(cè)角儀與樣品測(cè)試表面間的間隙減小了約5mm。
y角范圍的步長是由用戶通過鍵盤輸入的,zui小步長為0.001°。
八、自動(dòng)化的背底校正,效率校正和洛侖茲校正
1、X射線殘余應(yīng)力分析儀系統(tǒng)通過扣除總衍射強(qiáng)度中的背底強(qiáng)度來自動(dòng)進(jìn)行背底校正。
2、具有高線性度的固態(tài)探測(cè)器通過逐個(gè)象素減小熱噪聲來自動(dòng)進(jìn)行效率校正,沒有X射線時(shí)(關(guān)閉X射線曝光),就得到了線性度優(yōu)于探測(cè)器動(dòng)態(tài)范圍的0.05%的零水平強(qiáng)度曲線。
3、在W衍射幾何上,掃描平面位于入射束和衍射束構(gòu)成的平面上,此時(shí)需要進(jìn)行洛侖茲偏振和吸收校正(LPA)。而在y和改善的y衍射幾何上,掃描平面垂直于入射束和衍射束構(gòu)成的平面,此時(shí)就不需進(jìn)行洛侖茲校正了(見文獻(xiàn)1,100-103頁)。因此,y和改善的y衍射幾何消除了X射線殘余應(yīng)力分析儀中的一個(gè)潛在誤差源(LPA校正),正因?yàn)槿绱?,現(xiàn)在市場(chǎng)上只有很少幾種X射線殘余應(yīng)力分析儀尚在使用W衍射幾何。
九、不需Ka1和Ka2校正
互相關(guān)法計(jì)算峰位移時(shí)使用整個(gè)衍射峰強(qiáng)度譜線(所有數(shù)據(jù)點(diǎn)),而不象拋物線擬合那樣通常只用15%的zui大強(qiáng)度進(jìn)行計(jì)算,即使是非對(duì)稱峰,互相關(guān)函數(shù)也是對(duì)稱的,不用進(jìn)行Ka1和Ka2分離造成的校正(見文獻(xiàn)1,180頁),該法zui適于各種峰:噪聲峰、輪廓分明的峰、尖峰、寬峰以及非對(duì)稱峰?;ハ嚓P(guān)法消除了拋物線擬合*的幾個(gè)誤差源,包括Ka1和Ka2分離。
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