多功能提取設(shè)備常用的蒸餾法是利用待測(cè)成分與其他物質(zhì)的沸點(diǎn)不同而進(jìn)行分離提純的一種方法。常用的蒸餾法有常壓蒸餾法、減壓蒸餾法、水蒸氣蒸餾法等。
(1)常壓蒸餾 當(dāng)共存成分不揮發(fā)或很難揮發(fā),而待測(cè)成分沸點(diǎn)不是很高,并且受熱不發(fā)生分解時(shí),可用常壓蒸餾方法將待測(cè)成分蒸餾出來,而與大量基質(zhì)相分離。常壓蒸餾的裝置、操作均比較簡(jiǎn)單,加熱方法要根據(jù)待測(cè)成分沸點(diǎn)來確定,可用水浴(待測(cè)成分沸點(diǎn)90℃以下)、油浴(待測(cè)成分沸點(diǎn)90~120℃)、沙浴(待測(cè)成分沸點(diǎn)200~(:以上)或鹽浴、金屬浴及直接加熱等方法。
(2)減壓蒸餾 很多有機(jī)化合物,特別是高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物,在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生部分或全部分解。在這種情況下采用減壓蒸餾頗為有效。在減壓的條件下,較低溫度時(shí)物質(zhì)的蒸氣壓容易達(dá)到與外界壓力相等而沸騰,因此在蒸餾時(shí)將蒸餾裝置內(nèi)氣體壓力減小,使沸點(diǎn)降低。
減壓的裝置通常由蒸餾燒瓶、波氏吸收管、洗氣瓶和減壓泵組成。減壓泵常根據(jù)要求的不同真空度加以選擇,糧油食品中有儲(chǔ)糧化學(xué)藥劑的蒸餾常用水力抽氣泵抽氣。減壓蒸餾的裝置要能耐受壓力,否則進(jìn)行減壓時(shí)會(huì)發(fā)生危險(xiǎn)。同時(shí),在裝配裝置時(shí)應(yīng)注意保證各接頭不漏氣,使用磨口儀器。
(3)水蒸氣蒸餾 水蒸氣蒸餾是分離和純化有機(jī)物的常用方法,條件是被分離物質(zhì)在100℃下必須具有一定的蒸氣壓,這樣在低于100℃的溫度下,被測(cè)物質(zhì)就隨著水蒸氣一起蒸餾出來。主要用于分離與水互不相溶的揮發(fā)性有機(jī)物。當(dāng)該物質(zhì)在加熱時(shí)產(chǎn)生的蒸氣壓力與通入的水汽形成的水汽壓力之和大于大氣壓時(shí),該混合液便沸騰,這樣便可在低于沸點(diǎn)的情況下蒸餾出有關(guān)物質(zhì),從而使在其沸點(diǎn)溫度可能分解的物質(zhì)在低溫條件下蒸餾出來。蒸餾時(shí),水蒸氣從水蒸氣發(fā)生器中引入蒸汽瓶,往往過量引入,一直連續(xù)蒸餾至被測(cè)組分*餾出。