科研級(jí)甘羥鋁藥用輔料級(jí)的制備方法

科研級(jí)甘羥鋁藥用輔料級(jí)的制備方法

制法：

于壓反應(yīng)釜中加入順丁烯二酸（2）1.16kg（10mol），水2.1L，攪拌下升溫至180～190℃，保持壓力1Mpa，反應(yīng)10h。冷卻至100℃以下，放出殘壓。將反應(yīng)液倒入蒸餾瓶中，減壓濃縮，直至有結(jié)晶析出。冷卻，抽濾，干燥，得蘋(píng)果酸（1）1.2kg，mp128～130℃。收率90%

1.DL-蘋(píng)果酸的化學(xué)合成法

將200kg順丁烯二酸酐溶于，于不銹鋼壓釜中，185℃±3℃和1.0MPa下攪拌反應(yīng)6~8h，在反應(yīng)過(guò)程中，當(dāng)溫度>120℃時(shí)，順丁烯二酸與水作用生成蘋(píng)果酸；而當(dāng)溫度>130℃時(shí)，順丁烯二酸本身也異構(gòu)化為反丁烯二酸。而在反應(yīng)條件下，蘋(píng)果酸又與反丁烯二酸存在著一種平衡，因此當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，順丁烯二酸與蘋(píng)果酸的比例為1：17。若在反應(yīng)初期，按比例加入反丁烯二酸，則收率可由63%上升到90%以上。反應(yīng)物冷卻至100℃以下后，壓入蒸餾釜于60℃下減壓濃縮，再經(jīng)冷卻、結(jié)晶、離心分離、干燥而得成品。

4.萃取法　將未成熟的蘋(píng)果、葡萄、桃等的果汁煮沸，加入石灰水，生成鈣鹽沉淀，然后再經(jīng)處理生成游離蘋(píng)果酸。此法目前已不采用。

5.發(fā)酵法　從反丁烯二酸利用生物酶發(fā)酵生產(chǎn)左旋蘋(píng)果酸。

6.DL-蘋(píng)果酸的合成　以順丁烯二酸或反丁烯二酸在溫、加壓下水合制取。用陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂提。

7.L- 蘋(píng)果酸的合成　利用短桿菌氨基因細(xì)胞由反丁烯二酸制取。

8. 煙草：FC，22， 38，50， 54；BU，39。

2.將苯催化氧化，得到馬來(lái)酸和富馬酸，然后在溫和加壓下進(jìn)行水合反應(yīng)。反應(yīng)生成物主要是蘋(píng)果酸和少量反丁烯二酸，過(guò)濾分離出反丁烯二酸晶體，母液濃縮，離心分離固體，得粗蘋(píng)果酸，再經(jīng)精制結(jié)晶得成品。也可以利用發(fā)酵法或萃取法制得。

3.將反丁烯二酸或順丁烯二酸經(jīng)溫壓催化加水，可制得DL-蘋(píng)果酸。