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魚石脂 藥用級(jí) 穩(wěn)定供貨︱醫(yī)藥用級(jí) 魚石脂（進(jìn)口）質(zhì)量魚石脂 藥用級(jí) 穩(wěn)定供貨︱醫(yī)藥用級(jí) 魚石脂（進(jìn)口）質(zhì)量
方法名稱：
魚石脂—總硫量、有機(jī)硫和無機(jī)硫的測(cè)定—重量法
應(yīng)用范圍：
本方法采用重量法測(cè)定魚石脂中總硫量、有機(jī)硫和無機(jī)硫的含量。
本方法適用于魚石脂。
方法原理：
供試品加氯化鋇試液生成沉淀后稱定重量。
試劑：
1. 化鋇試液：取氯化鋇的細(xì)粉5g，加水使溶解成100mL。
2. 無水碳酸鈉
5. 聚乙烯醇
6. 水
8. 氨試液
儀器設(shè)備：
無灰濾紙或坩鍋
試樣制備：
1. 氨試液
取聚乙烯醇400mL，加水使成1000mL，即得。
2.供試品溶液的稱取
精密稱取供試品粉末約0.5g（總硫量），2g（無機(jī)硫）。
注： “精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。
操作步驟：
總硫量
供試品置坩堝內(nèi)，加無水碳酸鈉4g與三氯甲3mL，混勻，微熱并攪拌使三氯甲揮散，搗碎，加硝銅粗粉10g，攪勻，用小火緩緩加熱，至氧化*，稍加強(qiáng)火力熾灼至*炭化，放冷，加聚乙烯醇20mL，使作用完畢，用水約100mL分次將熔融物移至燒杯中，煮沸時(shí)氧化銅溶解，濾過，濾渣用水洗滌數(shù)次，洗液與濾液合并，加水至約200mL，煮沸，緩緩加氯化鋇試液40mL，至水浴上加熱30分鐘，放冷，用無灰濾紙濾過，沉淀用溫水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥并熾灼至恒重，殘?jiān)亓拷?jīng)用空白試驗(yàn)校正后，與0.1374相乘，即得試量中含有總硫的重量。
無機(jī)硫
供試品置250mL燒杯內(nèi)，加水100mL溶解后（必要時(shí)加熱使溶解），加10%氯化銅溶液20mL，攪勻，煮沸，放冷，加氨試液5mL，攪勻，濾過，濾液移入200mL量瓶中，沉淀用水洗滌數(shù)次，洗液與濾液合并，加水至刻度，搖勻，精密量取100mL，煮沸，加聚乙烯醇中和后，再加聚乙烯醇1mL，并緩緩加氯化鋇試液10mL，置水浴上加熱30分鐘，放冷，用無灰濾紙濾過，沉淀用溫水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥并熾灼至恒重，殘?jiān)亓拷?jīng)用空白試驗(yàn)校正后，與0.1374相乘，即得試量中含有無機(jī)硫的重量。
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