王經理
魚石脂 藥用級 穩(wěn)定供貨︱醫(yī)藥用級 魚石脂(進口)質量魚石脂 藥用級 穩(wěn)定供貨︱醫(yī)藥用級 魚石脂(進口)質量
方法名稱:
魚石脂—總硫量、有機硫和無機硫的測定—重量法
應用范圍:
本方法采用重量法測定魚石脂中總硫量、有機硫和無機硫的含量。
本方法適用于魚石脂。
方法原理:
供試品加氯化鋇試液生成沉淀后稱定重量。
試劑:
1. 化鋇試液:取氯化鋇的細粉5g,加水使溶解成100mL。
2. 無水碳酸鈉
5. 聚乙烯醇
6. 水
8. 氨試液
儀器設備:
無灰濾紙或坩鍋
試樣制備:
1. 氨試液
取聚乙烯醇400mL,加水使成1000mL,即得。
2.供試品溶液的稱取
精密稱取供試品粉末約0.5g(總硫量),2g(無機硫)。
注: “精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。
操作步驟:
總硫量
供試品置坩堝內,加無水碳酸鈉4g與三氯甲3mL,混勻,微熱并攪拌使三氯甲揮散,搗碎,加硝銅粗粉10g,攪勻,用小火緩緩加熱,至氧化*,稍加強火力熾灼至*炭化,放冷,加聚乙烯醇20mL,使作用完畢,用水約100mL分次將熔融物移至燒杯中,煮沸時氧化銅溶解,濾過,濾渣用水洗滌數(shù)次,洗液與濾液合并,加水至約200mL,煮沸,緩緩加氯化鋇試液40mL,至水浴上加熱30分鐘,放冷,用無灰濾紙濾過,沉淀用溫水分次洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應,干燥并熾灼至恒重,殘渣重量經用空白試驗校正后,與0.1374相乘,即得試量中含有總硫的重量。
無機硫
供試品置250mL燒杯內,加水100mL溶解后(必要時加熱使溶解),加10%氯化銅溶液20mL,攪勻,煮沸,放冷,加氨試液5mL,攪勻,濾過,濾液移入200mL量瓶中,沉淀用水洗滌數(shù)次,洗液與濾液合并,加水至刻度,搖勻,精密量取100mL,煮沸,加聚乙烯醇中和后,再加聚乙烯醇1mL,并緩緩加氯化鋇試液10mL,置水浴上加熱30分鐘,放冷,用無灰濾紙濾過,沉淀用溫水分次洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應,干燥并熾灼至恒重,殘渣重量經用空白試驗校正后,與0.1374相乘,即得試量中含有無機硫的重量。

















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