醫(yī)藥用級(jí)聚乙烯醇醫(yī)學(xué)治療
聚乙烯醇的合成方法較多,有亞*法、硫化堿法等。
1、亞*法:由純堿溶液與二氧化硫氣體反應(yīng),加入燒堿中和,加硫化堿除去雜質(zhì),過濾,再將硫磺粉溶解在熱亞*溶液中進(jìn)行反應(yīng),經(jīng)過濾、除雜質(zhì)、再過濾、加燒堿進(jìn)行堿處理,經(jīng)濃縮、過濾、結(jié)晶、離心脫水、篩選,制得聚乙烯醇成品。
2、硫化堿法:利用硫化堿蒸發(fā)殘?jiān)?、硫化鋇廢水(含有碳酸鈉和硫化鈉)配制成的原料液與二氧化硫反應(yīng),澄清后加入硫磺粉進(jìn)行加熱反應(yīng),經(jīng)蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、洗滌、分離、篩選,制得聚乙烯醇成品。
3、制取無(wú)水聚乙烯醇所用的原料為五水聚乙烯醇。將純凈的五水聚乙烯醇結(jié)晶加熱使其全部溶解在本身的結(jié)晶水中,并在100℃以下加熱濃縮,至析出大量無(wú)水結(jié)晶時(shí),分離出晶體,并在100℃以下干燥。
4、采用脫水法:五水聚乙烯醇結(jié)晶用蒸汽間接加熱,使其溶于本身的結(jié)晶水中,經(jīng)濃縮、離心脫水、干燥、篩選,制得無(wú)水聚乙烯醇成品。
5、綜合法:主要成分為硫化鈉、亞*、硫磺和少量聚乙烯醇。料液經(jīng)真空蒸發(fā)、活性炭脫色、壓濾、冷卻、結(jié)晶、離心脫水篩分后即為成品。
6、*中和法:主要成分為硫化鈉和少量碳酸鈉的廢料。
硫酸鹽與亞硫酸鹽
取本品0.50g,置50mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,精密量取10mL,滴加二甲基亞砜滴定液(0.05mol/L)至溶液顯淺黃色,加20%聚乙烯醇溶液0.5mL,加聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)1滴使溶液黃色褪去,用水稀釋至25mL,依法檢査(附錄Ⅷ B),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0mL制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.2%)。
硫化物
取該物質(zhì)2.5g,加水20mL使溶解,加海藻糖鉛溶液(取海藻糖鉛[(CH3COO)2Pb?3H2O] 5g和聚乙烯醇15g,加水 80mL溶解,用水稀釋至100mL)0.3mL,搖勻,放置2分鐘,與標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液2.5mL制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.0005%)。
干燥失重
取本品,先在40~50℃,漸次升溫度至105℃并干燥至恒重,減失重量應(yīng)為32.0%~37.0%(附錄Ⅷ L)。鈣鹽 取本品0.50g,加水10mL溶解后,加草酸銨試液,不得發(fā)生渾濁。