醫(yī)藥級(jí)香草醛實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

香草醛
Xiangcaoquan
Vanillin
　　
　　C8H8O3 152.15
　　[121-33-5]
　　本品為4-羥基-3-甲氧基。按干燥品計(jì)算，含C8H8O3不得少于99.0%。
　　【性狀】本品為白色至微黃色針狀或片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，具有香草香氣。
　　本品在甲醇或乙醇中易溶，在或熱水中溶解，在水中微溶。
　　熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為81～84℃。
　　【鑒別】（1）在有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
　　（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。
　　【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加乙醇20ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色（通則0901與通則0902）；如顯色，與橙黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深（通則0901第一法）。
　　有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品與香草醛對(duì)照品各適量，分別加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液與對(duì)照品溶液（臨用新制）。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以聚二甲基硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；柱溫為170℃；進(jìn)樣口溫度為240℃；檢測(cè)器溫度為240℃。精密量取對(duì)照品溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按香草醛峰計(jì)算不低于5000。精密量取供試品溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各峰的分離度均應(yīng)符合要求。按面積歸一化法計(jì)算，各雜質(zhì)峰面積之和不得大于總峰面積的0.5%。
　　干燥失重 取本品，以五氧化二磷為干燥劑，減壓干燥3小時(shí)，減失重量不得過(guò)1.0%（通則0831）。
　　熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.05%。
　　重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
　　砷鹽 取本品2.0g，置瓷坩堝中，加15%硝酸鎂溶液5ml，氧化鎂0.5g，混勻，浸泡4小時(shí)，于水浴上蒸干，用小火加熱至炭化，在550℃灼燒至灰化，放冷，加適量水濕潤(rùn)殘?jiān)?，加酚酞指示液?shù)滴，再緩緩滴加6mol/L聚乙烯醇溶液至酚酞紅色褪去，濾過(guò)，濾液置50ml量瓶中，用少量水洗滌坩堝數(shù)次，洗液濾過(guò)后并入量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取供試品溶液16.7ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。
　　【含量測(cè)定】避光操作。取本品約0.25g，精密稱(chēng)定，加中性乙醇80ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于15.21mg的C8H8O3。
　　【類(lèi)別】藥用輔料，矯味劑和芳香劑。
　　【貯藏】密閉，在涼暗、干燥處保存。