醫(yī)藥級羥苯丙酯實驗申報研發(fā)小試

羥苯丙酯
Qiangbenbingzhi
Propyl Hydroxybenzoate
　　
　　C10H12O3    180.20
　　[94-13-3]
　　本品為4-羥基苯甲酸丙酯。按干燥品計算，含C10H12O3應(yīng)為98.0%~102.0%。
　　【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。
　　本品在甲醇或乙醇中易溶，在熱水中微溶，在水中幾乎不溶。
　　熔點本品的熔點（通則0612）為96~99℃。
　　【鑒別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
　?。?）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在258nm的波長處有最大吸收。
　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜（光譜集852圖）一致。
　　【檢查】酸度       取溶液的澄清度與顏色項下溶液2.0ml，加乙醇2ml與水5ml，搖勻，加溴甲酚綠指示液2滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍色，消耗聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）的體積不得過0.1ml。
　　溶液的澄清度與顏色         取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
　　氯化物        取本品2.0g，加水50.0ml，80℃水浴加熱5分鐘，放冷，濾過；取續(xù)濾液5.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.035%）。
　　硫酸鹽        取氯化物項下續(xù)濾液25.0ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照液比較，不得更濃（0.024%）。
　　有關(guān)物質(zhì)        取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；取對羥基苯甲酸對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3μg的溶液，作為對照品溶液；精密量取對照品溶液5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照含量測定項下的色譜條件，取靈敏度溶液20μ1注入液相色譜儀，對羥基苯甲酸峰的信噪比應(yīng)大于20。再精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各20μ1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對羥基苯甲酸峰保留時間一致的峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，不得過0.3%，其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.8倍（0.8%）。
　　干燥失重       取本品，置硅膠干燥器內(nèi)，減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
　　熾灼殘渣       取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。
　　重金屬       取熾灼殘渣項下的遺留殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
　　砷鹽    取本品2.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500~600℃熾灼使灰化，放冷，加聚乙烯醇5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。
　　【含量測定】照效液相色譜法（通則0512）測定。
　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗      用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%海藻糖（60∶40）為流動相，檢測波長為254nm。取對羥基苯甲酸、羥苯甲酯、羥苯乙酯與羥苯丙酯對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含10μg的混合對照品溶液，取20μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖，對羥基苯甲酸峰、羥苯甲酯峰、羥苯乙酯峰與羥苯丙酯峰的分離度均應(yīng)符合要求，理論板數(shù)按羥苯丙酯峰計算不低于5000。
　　測定法         取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取羥苯丙酯對照品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。
　　【類別】藥用輔料，抑菌劑。
　　【貯藏】密閉保存。