藥用級富馬酸實驗申報研發(fā)小試

 富馬酸
Fumasuan
Fumaric Acid
　　
　　C4H4O4  116.07
　　[110-17-8]
　　本品為反丁烯二酸。按無水物計算，含C4H4O4不得少于99.0%。
　　【性狀】本品為白色或類白色顆?；蚪Y(jié)晶性粉末。
　　本品在乙醇中溶解，在水或中微溶，在二氯甲烷中幾乎不溶。
　　【鑒別】（1）取本品約0.5g，加水10ml，加熱煮沸，滴加溴試液，溴試液的顏色消褪。
　?。?）取本品和富馬酸對照品各適量，加馬來酸與其他有關(guān)物質(zhì)項下的流動相分別溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，作為供試品溶液和對照品溶液。照馬來酸與其他有關(guān)物質(zhì)項下的色譜條件，取供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
　　（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402）。
　　【檢查】馬來酸與其他有關(guān)物質(zhì)  取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取富馬酸和馬來酸對照品各適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中各含1μg的混合溶液，作為對照品溶液。照效液相色譜法（通則0512）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）-乙腈（85∶15）為流動相，檢測波長210nm。取對照品溶液10μl注入液相色譜儀，富馬酸峰與馬來酸峰的分離度應(yīng)大于2.5。再精密量取供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至富馬酸峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有與馬來酸峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，含馬來酸不得過0.1%，其他單個雜質(zhì)按對照品溶液中富馬酸峰的峰面積計算不得過0.1%，雜質(zhì)總量不得過0.2%。
　　水分  取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.5%。
　　熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。
　　重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
　　【含量測定】取本品約1.0g，精密稱定，加甲醇50ml，在熱水浴中緩緩加熱使溶解，加酚酞指示液數(shù)滴，用聚乙烯醇滴定液（0.5mol/L）滴定，每1ml聚乙烯醇滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于29.02mg的C4H4O4。
　　【類別】藥用輔料，pH調(diào)節(jié)劑和泡騰劑等。
　　【貯藏】密閉保存。