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醫(yī)藥級硬脂酸鎂實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
1.聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)
配制:取澄清的聚乙烯醇飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀*溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2. 硫酸滴定液(0.05mol/L)
配制:取硫酸3mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。
標(biāo)定:取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙C?mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
操作步驟:取本品約1.0g,精密稱定,精密加硫酸液(0.05mol/L)50mL,煮沸至油層澄清,繼續(xù)加熱10分鐘,放冷,加甲基橙指示液12滴,用聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于2.016mg的MgO。

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