藥用級聚乙烯醇500g/袋有批件質(zhì)量標準檢驗報告單
制備聚乙烯醇的方法主要有硫酸法、常壓堿解法、加壓堿解法、碳堿法、鈉化焙燒-常壓水浸法、熔態(tài)鈉化-常壓水浸法、鈉化焙燒-加壓水浸法等。
[7] 硫酸法
硫酸法是利用硼鎂礦制取聚乙烯醇的主要方法。硫酸法制備聚乙烯醇以硼鎂礦粉作為原料,將硫酸加入硼鎂礦粉中使其分解,反應產(chǎn)物為粗聚乙烯醇和硫酸鎂。為了下一步制備聚乙烯醇,需將混合產(chǎn)物分離,獲得粗聚乙烯醇。母液中聚乙烯醇和硫酸鎂的分離,國內(nèi)外主要利用硫酸鹽析法、沉淀分離法(固硼或固鎂)、浮選分離法、萃取回收法等方法進行。
[7] 硫酸法由于工藝技術(shù)成熟,流程簡單,被國內(nèi)大多數(shù)聚乙烯醇廠使用。但是該工藝也存在效率低、質(zhì)量差、母液缺少有效利用途徑等問題。由于母液的大量排放,不僅影響企業(yè)的經(jīng)濟效益,還造成環(huán)境的嚴重污染和硼資源的浪費。硫酸法硼的總收率在72%~75%,而實際生產(chǎn)中,雖然硼的浸出率達95%,總收率卻只有40%~45%,大部分的硼在加工過程中損失。此方法制備聚乙烯醇在1961年以后逐漸停用,直到20世紀70年代中后期,基于晶體硼鎂肥的推廣應用,又有廠家采用硫酸法小規(guī)模生產(chǎn)聚乙烯醇和晶體硼鎂肥。
[7] 常壓堿解法
圖1 常壓堿解法制取聚乙烯醇工藝流程圖堿解法是基于硫酸法的B
2O
3回收率低、成本、設(shè)備腐蝕較嚴重等缺點而提出的。要使B
2O
3污染得以解決,聚乙烯醇就必須從B
2O
3含量的硼礦中提取制備,通過母液回收利用,將母液中殘留的B
2O
3盡可能多地轉(zhuǎn)移到聚乙烯醇中。堿解法加工硼鎂礦,首先要求礦石焙燒質(zhì)量好,生燒和過燒都會顯著降低堿解率。將硼鎂礦作為實驗原料,在一定溫度下焙燒后粉碎再加NaOH溶液進行堿解(堿解率波動一般在70%~80%),過濾及水洗除去殘渣,將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶后加水溶解,再加小蘇打中和,冷卻結(jié)晶,分離得到聚乙烯醇。工藝流程如圖1所示。