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泊洛沙姆188和普朗尼克F68

時間:2021-10-15
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 泊洛沙姆188和普朗尼克F68

泊洛沙姆188和普朗尼克F68

本品為白色至微黃色半透明蠟狀固體;微有異臭。
本品在水、乙醇中易溶,在無水乙醇或聚乙烯醇中溶解,在或石油醚中幾乎不溶。

鑒別

本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集618圖)一致。

檢查

酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(附錄IV H),pH值應為5.0~7.5。
溶液的澄清度與顏色 取酸堿度項下的溶液應澄清無色,如顯色,與黃色1號標準比色液(附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深。
聚氧乙烯 用本品的含1%四甲基硅烷的氘代(或氘代水,用1%4,4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉為內(nèi)標)10%~20%(g/ml)溶液0.5~1.0ml,裝入核磁共振管中,加氘代水1滴,振搖,在核磁共振儀中,從0×10到5×10掃描,以直接比較法定量,按下式計算氧乙烯(EO)值:
EO=3300α/(33α+58)
式中 α=(A2/A1)-1
A1為1.15×10處雙峰的積分面積,即代表聚氧丙烯的甲基;
A2為(3.2~3.8)×10處復合峰的積分面積,代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙稀基的CHO。
氧乙烯(EO)為聚氧乙烯在整個分子組成中所占的比例,%。
不飽和度 稱取研細后的本品約15.0g,精密加溶液50ml,在磁力攪拌下使*溶解,靜置30分鐘,間斷振搖,加二甲硅油結晶10g,在磁力攪拌下混合2分鐘,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白試驗和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(對酚酞指示液顯中性)75ml溶解后,用甲醇制聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)中和至對酚酞指示液顯中性]。用下式計算不飽和度,應不得過0.034 mmol/g。
不飽和度=(V供-V空白-V初始)N/W
式中 V為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;
N為甲醇制聚乙烯醇滴定液的濃度,mol/L;
W為供試品量,g。
平均分子量 取本品適量(約相當于分子量×0.002g),精密稱定,精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少許沸石,加熱回流1小時,放冷,用吡啶沖洗冷凝器兩次,每次10ml,加水10ml,混勻,加塞放置10分鐘,精密加0.66mol/L聚乙烯醇溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用聚乙烯醇滴定液(0.5mol/L)滴定,顯微粉紅色,持續(xù)15秒鐘不褪色,并將滴定的結果用空白試驗校正,即得。按下式計算供試品的平均分子量:
平均分子量=2000W/[(B-S)N]
式中 W為供試品重量,g;
B為空白消耗聚乙烯醇滴定液(0.5mol/L)的體積,ml;
S為供試品消耗聚乙烯醇液(0.5mol/L)的體積,ml;
N為聚乙烯醇滴定液的濃度,mol/L。
環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷1,4-二氧六環(huán) 取本品1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加二甲基甲酰胺5ml,搖勻,密封,作為供試品溶液。另取環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和1,4-二氧六環(huán)適量,用二甲基甲酰胺稀釋制成每1ml中含0.2μg、1μg和2μg的溶液,精密量取上述溶液5ml,置頂空瓶中,密封,作為對照溶液。照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)測定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱(0.25mm×30m),柱溫:起始溫度70℃,以每分鐘35℃的速率升至220℃,保持5分鐘;氫火焰離子化檢測器,檢測器溫度為280℃;進樣口溫度為250℃。頂空平衡溫度為80℃,保溫時間為30分鐘。環(huán)氧乙烷峰、環(huán)氧丙烷峰和1,4-二氧六環(huán)峰之間的分離度應符合要求。按外標法以峰面積計算,含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%,環(huán)氧丙烷不得過0.0005%,1,4-二氧六環(huán)不得過0.001%。

 

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