有備案現貨醫(yī)藥級單硬脂酸甘油酯1kg
1. 由甘油與硬脂酸酯化而得。將硬脂酸、甘油和聚乙烯醇加入反應鍋內,加熱熔融后開動攪拌,通入氮氣。加熱,在185℃反應7h,反應結束時pH應小于5。降溫出料,得甘油單硬脂酸酯。每噸產品消耗硬脂大于82kg,甘油(95%以上)235kg。
2. 直接酯化法
硬脂酸和甘油按1:(1.2-1.3)的摩爾比,在0.2%的酸性催化劑作用下,在180-250℃:反應2-4h;反應物速冷至100℃,加堿中和催化劑,用水洗滌后得含單酯40%-60%的產品。
酯交換法
硬脂酸甘油酯與甘油在0.06%-0.1%的Cu(OH)2存在下,在170-240℃反應1-2h,反應過程中通入氮氣進行保護,反應物經減壓脫臭、酸中和、精制后得到含單酯40%-60%的產品。
縮水甘油皂化法
縮水甘油與硬脂酸在四乙基二甲基亞砜化銨的催化下,在100-130℃反應30-70min,反應物精制后可得含單酯80%-90%的產品。
環(huán)氧氯丙烷相轉移催化法
環(huán)氧氯丙烷與硬脂酸鈉(2:1,摩爾比)在甲苯中,在相轉移催化劑四丁基溴化銨的催化下,在90-110℃反應2h;反應物用氯化鈉溶液洗滌,分取有機相,蒸餾除去甲苯和未反應的環(huán)氧氯丙烷得硬脂酸縮水甘油酯,將其用0.1mol/L的NaOH溶液水解,經分離、干燥,用正己烷重結晶得產品,單酯含量在90%以上。含量40%-60%的單酯產品經分子蒸餾可得到90%以上的濃度產品。